Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 85

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 79 80 81 82 83 84 < 85 > 86 87 88 89 90 91 .. 154 >> Следующая

14 Аналитическая химия ниобия
209
Кан на 400 мл и разбавляют водой до 250 мл, кипятят, нейтрализуют конц. NH4OH и добавляют избыток его 10 мл\ через 0,5 часа отделяют осадок, промывают смешанным раствором NH4N03 и \'Н4ОН, высушивают и прокаливают в тарированной чашке до Ме205; в случае высокого содержания фосфатов смесь окислов снова растворяют в HF, нагревают с H2S04 до появления паров H2S04 и ниобий и тантал переосаждают МН4ОН. Тантал и ниобий в смеси окислов определяют фотометрическим методом.
Фосфат-ионы отделяют осаждением ниобия и тантала аммиаком; на содержание вольфрама необходимо вводить поправку.
Бумажная хроматография. Простым и быстрым методом определения ниобия и тантала в бедных рудах является метод восходящей хроматографии на бумаге (см. стр. 153). В качестве подвижного растворителя используют смесь 13 мл воды, 2 m i 40%-ной HF, 1 мл конц. ИС1 и 90 мл ацетона. Хроматограмму проявляют 2%-ным раствором таннина в ацетоне [715]. ?
Подвижным растворителем при определении ниобия служит смесь метилэтилкетона, воды и фтористоводородной кислоты. Ниобий обнаруживают в верхней зоне около фронта растворителя в виде оранжево-желтой полосы после обработки хроматограммы аммиаком и 2%-ным раствором галловой кислоты[1030]. Интенсивность окраски полосы сравнивают с эталонами.
Ошибка определения в рудах, содержащих 0,01—0,1% ниобия, составляет соответственно ± 20 и ± 10%.
Ионообменная хроматография. Кальман с сотр- [1056] для определения ниобия и тантала в минералах, рудах и концентратах использовали анионит дауэкс-1х8 в С1_-форме. Определяемые элементы сорбируются на анионите из растворов смеси НС1 и HF (отношение HCI : HF : Н2О = 5:4:11).
Анализируемую пробу разлагают смесью кислот или сплавлением с бисульфатом натрия или перекисью натрия. Щелочь нейтрализуют 18 N раствором H2S04, прибавляют НС1 и HF до соотношения HCI: HF : НгО=5 : 4 : 11.
Колонку (40x2,6 см), заполненную анионитом (100—200 меш), сначала промывают 300 мл смеси кислот со скоростью 125 мл/час, а затем пропускают анализируемый раствор. Ниобий десорбируют 350 мл раствора, содержащего 140 г хлорида аммония и 40 мл конц. HF в 1 л, с той же скоростью. В элюате содержится весь ниобий и следы сурьмы и олова. Тантал десорбируют тем же раствором, нейтрализованным аммиаком до pH 6; в элюат частично переходит висмут. Ниобий и тантал осаждают купфероном (см. стр. 53) в присутствии борной кислоты, отделив сначала сурьму, висмут и олово осаждением сероводородом.
Описанный метод применим для определения 1—500 мг ниобия и тантала в смесях с титаном, цирконием и вольфрамом.
Спектрофотометрические методы определения ниобия
и тантала
За последнее время в практике химических лабораторий для определения ниобия и тантала в природных объектах нашли широкое распространение спектрофотометрические методы анализа, позволяющие определять ^ 0,001 % этих элементов [1695].
210
Фотометрические методы находят все большее распространение не только при анализе руд, но и при анализе различных технических объектов, содержащих большие количества ниобия и тантала [400, 668, 864, 1031, 1269, 1571, 1594, 1673, 1692, 1694, 1701].
Эти методы позволяют в ряде случаев определять ниобий и тантал без предварительного выделения их в чистом виде, как это требуется, например, при весовых определениях.
Для определения малых количеств ниобия (~ 10~4%) в горных породах лучшим и, пожалуй, единственным является рода-нидный метод. Для определения тантала существует несколько высокочувствительных и достаточно специфичных методов (диметилфлуороновый, определение с родаминовыми красителями.) .
Фотометрический метод Марциса. Метод применим для определения ниобия и тантала в различных рудах из одной навески. Определению не мешают обычные компоненты горных пород. Отделение сопутствующих элементов требуется при анализе руд сложного состава [56, 123, 124, 205, 206, 634, 693, 694, 707, 1162, 1226, 1421].
Определять ниобий и тантал можно в присутствии больших (1000-кратных) количеств титана [693, 1226]. Метод основан на фотометрировании растворов роданидного комплекса ниобия при 400—405 ммк и пирогаллового комплекса тантала при 350— 360 ммк. Соответствующие комплексы титана в этих условиях имеют более слабое светопоглощение.
Анализируемую пробу переводят в раствор сплавлением с пиросульфатом или с бисульфатом щелочного металла и растворением плава в винной кислоте. Ниобий определяют в водноацетоновой среде; при анализе бедных руд и в присутствии мешающих элементов (U, V и Мо) роданидный комплекс ниобия экстрагируют эфиром (см. стр. 69).
Фотометрический метод Марциса и другие методы опробиро-ваны Быковой и Скрижинской [124] на различных минералах: ло-парите, танталите, колумбите, симпсоните, пирохлоре, офене, шарломите, перовските, касситерите. Метод дает удовлетворительные результаты при определении больших количеств ниобия и тантала. Определить сотые доли процента указанных элементов в горных породах любого состава можтго только после отделения от основной массы сопутствующих элементов таннином. Метод позволяет определять сотые и тысячные доли процента ниобия и 0,02—0,03% (и выше) тантала.
Предыдущая << 1 .. 79 80 81 82 83 84 < 85 > 86 87 88 89 90 91 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама