Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 87

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 81 82 83 84 85 86 < 87 > 88 89 90 91 92 93 .. 154 >> Следующая

Ниобий определяют в другой аликвотной части раствора (5 мл), вводя в обе пробирки по 2 мл раствора пирогаллола и по 5 мл насыщенного водного раствора сульфита натрия. Содержание ниобия и тантала вычисляют по объему стандартных растворов, пошедших на титрование. Определение можно проводить фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность пирогал-ловых комплексов на ФЭКН-57 с синим светофильтром.
Следует иметь в виду, что при определении тантала пирогал-лово-танниновым методом в присутствии больших количеств ниобия могут быть получены завышенные результаты (150— 200 мкг Nb эквивалентны 1 мкг Та) [494].
По данным Гуркиной и Пашевкиной [195], танниновым методом нельзя количественно отделить тысячные доли процента ниобия от ванадия при анализе ванадиевых руд. После отделения ниобия таннином необходимо проводить дополнительное отделение ванадия.
Танниновый осадок прокаливают, сплавляют с пиросульфатом калия, плав выщелачивают водой, прибавляют 4 мл НС1 (1 : 1), 1 мл 10%-ного раствора FeCle (коллектор) и 10 мл 6 N раствора NaOH. Раствор с осадком кипятят 1—2 мин. и осадок отфильтровывают. Ниобий определяют роданидным ме-. тодом.
213
Экстракционно-фотометрический метод определения тантала с кристаллическим фиолетовым и ниобия с роданидом. Метод требует отделения ниобия и тантала от сопутствующих элементов [102, 103]. Микрограммовые количества ниобия и тантала выделяют на коллекторах (бумажная масса, 1%-ный раствор желатины, олово (IV)].
Определение тантала основано на образовании окрашенного соединения фторотанталата с кристаллическим фиолетовым, экстрагирующегося бензолом. Сопутствующие элементы не мешают определению тантала. Ниобий определяют методом стандартных серий в эфирном экстракте по реакции с роданидом калия. Метод позволяет определять 5* 10~4% пятиокиси ниобия и 1 • 10~3% пятиокиси тантала из навески 1 г.
Навеску 0,5—1 г руды разлагают смесью кислот, содержащей 10—20 мл конц. HF, и 8—10 мл H2S04 (1 : 1). Перед осаждением таннином молибден и вольфрам отделяют едким натром (см. стр. 206). Пятиокиси, полученные прокаливанием таннинового осадка, сплавляют с 2 г пиросульфата калия, плав выщелачивают 25 мл смеси кислот (8%-ная винная кислота, содержащая 40 мл 5%-ной H2S04 в 1 л), переносят в мерную колбу на 50 мл и разбавляют водой до метки.
Тантал определяют из аликвотной части 2—10 мл (в зависимости от содержания тантала), которую переносят в делительную воронку на 50—100 мл и доводят до 10 мл раствором, содержащим 40 г винной кислоты, 40 г пиросульфата калия и 20 мл 5%-ной H2SO4 в 1 л. Прибавляют 1 мл 0,25%-ного раствора кристаллического фиолетового, 6 мл бензола (из бюретки), 0,5 мл 20%-ного раствора KF и встряхивают около 1 мин. Органическую фазу отделяют и спустя 30—40 мин. фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм на ФЭКН-57 с жидкостным светофильтром с А,Макс = 580 ммк (30%-ный раствор Na2Cr207-2H20 в 5%-ной H2SO4, кювета с толщиной слоя 5 мм; 40%-ный раствор Cu(N03)2,3H20 в 5%-ной HN03, кювета с толщиной слоя 5 мм). В качестве раствора сравнения применяют бензол. Содержание тантала рассчитывают по калибровочному графику, построенному для концентраций 0, 4, 8, 12, 15, 20 и 25 мкг Та205 [103].
По данным Скрижинской [569], недостатком метода является неустойчивость окраски бензольных экстрактов. Стабилизации окраски достигают добавлением ацетона.
Роданидный метод определения ниобия. В настоящее время известно значительное число спектрофотометрических методов определения ниобия (см. табл. 11, стр. 95), однако для определения этого элемента в рудах применяется главным образом роданидный метод. Метод позволяет определять ниобий при любом содержании в разнообразных объектах.
Существуют два варианта метода: экстракционно-фотометрический, в котором желтый роданидный комплекс ниобия экстрагируется эфиром или этилацетатом, и метод, основанный на определении ниобия в водно-ацетоновой среде.
Метод отличается высокой чувствительностью (0,4 мкг Nb/лл) и избирательностью. В экстракционно-фотометрическом варианте избирательность выше (например, ниобий можно оп-
214
ределять в присутствии 100-кратных количеств титана). При определении ниобия в водно-ацетоновой среде допускается присутствие 0,2 мг титана в аликвотной части раствора.
К недостаткам роданидного метода следует отнести необходимость строго поддерживать определенную кислотность раствора, соотношение органической и водной фаз, концентрацию реактивов, соблюдать порядок их добавления и т. д.
Полузктов [507, см. также 56, 287] разработал экспрессный колометрический роданидный метод определения ниобия в рудах, который основан на сравнении интенсивности эфирного слоя с серией стандартных растворов. Влияние титана устраняется снижением концентрации роданида до 3% вместо 7—10%; допускается 100-кратный избыток титана. Экспрессный вариант роданидного метода дает удовлетворительные результаты при анализе сравнительно богатых ниобием колумбитовых руд с небольшим содержанием титана, а также при анализе бедных титанистых руд с предварительным отделением титана. Методика анализа заключается в следующем [56].
Предыдущая << 1 .. 81 82 83 84 85 86 < 87 > 88 89 90 91 92 93 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама