Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 88

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 82 83 84 85 86 87 < 88 > 89 90 91 92 93 94 .. 154 >> Следующая

Навеску 0,2—0,5 г анализируемой пробы разлагают смесью H2S04 (1:1) и конц. HF и выпаривают досуха. Сухой остаток сплавляют с 2—3 г пиросульфата калия, плав растворяют в 10 мл 15%-ного раствора винной кислоты, раствор переносят в мерную колбу на 50 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают в колориметрические пробирки две аликвотные части раствора, в одной из них определяют содержание титана по реакции с перекисью водорода. Если содержание титана не превышает 0,5 мг, то определяют ниобий. Для этого испытуемый раствор во второй пробирке разбавляют водой до 4 мл, прибавляют при перемешивании 3 мл 20%-ного раствора роданида калия, 3 мл 15%-ного раствора SnCl2 (15 г SnCl2-2H20 растворяют в 38 мл конц. НС1 и разбавляют до 100 мл водой), б мл НС1 (1:1) и экстрагируют 5 мл эфира в течение 30 сек. Окраску органической фазы сравнивают со шкалой стандартных растворов, пользуясь ртутной лампой, экранированной молочным стеклом.
Стандартная серия растворов содержит 0,03; 0,05; 0,1; 0,15; 0,20; 0,30; 0,35; 0,40 мл стандартного раствора (0,05 мг Nb205!мл).
Фотометрический вариант этого метода описан на стр. 69. При содержании титана > 0,5 мг его отделяют однократным осаждением таннином (см. стр. 159).
Пероксидный метод определения ниобия. Пероксидный метод применим главным образом для анализа колумбита, пирохлора и других минералов с высоким содержанием ниобия.
Метод основан на образовании пероксидного соединения ниобия с перекисью водорода в среде 50%-ной H2S04 и 10%-ной Н3РО4 [827] или 80%-ной H2S04 и 20%-ной Н3Р04 (1269) и фо-тометрировании раствора при 340 ммк. Ниобий, тантал и титан отделяют от сопутствующих элементов одним из описанных ранее методов.
Прокаленные окислы сплавляют с пиросульфатом калия (3 г на 200 мг Окислов), плав растворяют в 10 мл 10%-ного раствора винной кислоты и
215
разбавляют до 250 ли. Отбирают 10 .ил полученного раствора (0,01—0,1 мг \Ь;05/.ил), прибавляют 25 мл конц. H2S04, по охлаждении приливают 2 ил 5%-ной перекиси водорода, 5 мл 85%-ной фосфорной кислоты, разбавляют до 50 .мл и водой фотометрируют при 340 ммк.
При использовании смеси 80%-ной H2SO4 и 20%-ной Н3Р04 0,1—24 мг пятиокиси ниобия можно определять в присутствии 100 мг двуокиси титана. Мешают определению большие количества W, Мо, Pt и Та; за 1 мг Nb205 могут быть приняты 17,5 мг WO3, 3,6 мг М0О3, 100 мг ТагСЬ. При анализе материалов, содержащих 50—75% пятиокиси ниобия, погрешность определения составляет ±0,5%.
Определение ниобия с кислотным хром фиолетовым К. Трамм и Певзнер [621, 1624, см. также 1541] разработали фотометрический метод определения ниобия в рудах при помощи кислотного хром фиолетового К. Определение можно проводить непосредственно после разложения пробы без отделения сопутствующих элементов.
Навеску руды 0,5—1,0 г (при содержании 0,3—0,5% и 0,01—0,1% Nb205 соответственно) смачивают в платиновой чашке 2—5 мл воды, растворяют в 10—20 мл конц. HF при нагревании на песчаной бане, раствор упаривают до 5 мл, добавляют H2S04 (1:1) и упаривают до паров SO3. Остаток сплавляют с пиросульфатом калия. Плав выщелачивают 15—20 мл 15%-ного раствора винной кислоты, добавляют 5—7 мл NH4OH (1 : 1), переводят в мерную колбу на 50—100 мл, добавляют 2 мл 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 15 мл НС1 (1:1) и 15 мл 0,03%-ного водного раствора кислотного хром фиолетового К. Раствор перемешивают, доводят водой до метки и че-'г 40 мин. (через 10 мин. при нагревании) измеряют оптическую плотность. Содержание ниобия вычисляют по калибровочному графику.
Средняя квадратичная ошибка анализа 50 проб руды при содержании ниобия 0,1—0,2%) составляет 6% и при содержании
0,3—0,5% ниобия — 3%.
Экстракционно-фотометрический метод определения тантала с диметилфлуороном. Метод основан на образовании в слабокислой оксалатной среде розово-красного осадка соединения тан-, тала с диметилфлуороном (см. стр. 83), который при малом содержании тантала находится в растворе в коллоидном состоянии.
Ниобий, титан, вольфрам и другие элементы маскируются щавелевой кислотой и не мешают определению [287, 439]. Для полного устранения влияния титана прибавляют перекись водорода. Олово, сурьма остаются в водной фазе при экстракционном извлечении фторотантала смесью ацетона и изобутанола. Этот метод является наиболее чувствительным и специфичным из всех известных методов, он пригоден для определения сотых и тысячных долей процента тантала в горных породах в присутствии ниобия и титана [124, 287, 433, 438, 507].
Навеску руды 0,5—1 г (или 2 г при содержании 0,001% тантала) растворяют в 15 мл конц. HF, выпаривают до небольшого объема, приливают 5 мл H2S04 (1:1) и продолжают нагревание на песчаной бане до прекра-

щения выделения паров серной кислоты, затем остаток прокаливают в муфельной печи и сплавляют с 5—7 г пиросульфата калия (с 10 г при высоком содержании титана) до получения прозрачной массы. Охлажденный плав растворяют в 50 мл 6%-ной H2S04 и 5 мл 3%-ной перекиси водорода и доводят водой до 100 мл, раствор нагревают н разрушают перекись водорода, прибавляя бисульфит калия до исчезновения желтой окраски. Ниобий и тантал выделяют из кипящего раствора (не отфильтровывая нерастворнвшегося осадка) добавлением 20 мл 2%-ного раствора таннина. Танниновый осадок прокаливают, растворяют в 2 мл конц. HF и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 2 мл смеси серной и фтористоводородной кислот (16 мл 40%-ной HF, 200 мл воды и 100 мл H2S04, пл. 1,84), перенося г в делительную воронку (платиновую чашку обмывают 5 мл ацетона), прибавляют 5 мл изобутанола, 2 мл насыщенного раствора сульфата аммония, смесь взбалтывают в течение 1 мин. и дают отстояться в течение 5 мин. Водную фазу сливают в другую воронку и повторяют экстракцию, прибавив половинные количества ацетона, изобутанола и сульфата аммония. Органические фазы соединяют вместе в первой воронке, вторую делительную воронку промывают 1 мл раствора промывной жидкости для экстрагирования (5 мл смеси HF, H2S04, 5 мл раствора (NH4bS04, 5 мл ацетона и 5 мл изобутанола), взбалтывают 30 сек. (водную фазу отделяют и используют как промывную жидкость), переносят в первую воронку и взбалтывают с органической фазой в течение 1 мин.; промывание органической фазы повторяют еще раз, взбалтывая с 1 мл промывной жидкости для экстрагирования.
Предыдущая << 1 .. 82 83 84 85 86 87 < 88 > 89 90 91 92 93 94 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама