Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 89

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 83 84 85 86 87 88 < 89 > 90 91 92 93 94 95 .. 154 >> Следующая

К промытому экстракту приливают 5 мл 5%-ного раствора борной кислоты и все вместе переносят в платиновую чашку, воронку еще промывают трижды 5 мл раствора борной кислоты, сливая ее также в чашку.
Раствор выпаривают досуха на водяной бане, сухой остаток переносят на песчаную баню и нагревают до удаления паров H2S04 и обезвоживания борной кислоты. Осадок прокаливают в муфельной печи, сплавляют с 0,5 г пиросульфата калия, плав растворяют в 2,5 мл 4%-ного раствора щавелевой кислоты при нагревании, переносят в стакан, разбавляют водой до объема ~40 мл, прибавляют 2 капли 0,2%-ного раствора а-динитрофенола и по каплям из бюретки 1 N раствора КОН до слабого пожелтения. Затем прибавляют 2,5 мл 2 N НС1, раствор переносят в колбу на 50 мл и доводят водой до метки.
В колориметрические пробирки отбирают от 2 до 10 мл полученного раствора (в зависимости от содержания тантала), добавляют до объема 10 мл «раствора для разбавления» (2% Н3БО3 + 1% K2S2O7 + 0,2% КгС204),
1 мл 1%-ного раствора желатины, 0,4 мл 0,05%-ного спиртового раствора я-диметиламинофенилфлуорона и перемешивают. Погружают закрытую пробирку в кипящую воду на 3 мин. и оставляют на 2 часа в горячей воде до остывания. Приливают 0,5 мл 3%-ной перекиси водорода, взбалтывают и через 15 мин. измеряют оптическую плотность при 530 ммк. Калибровочный график строят по точкам: 0, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50 мкг Та 1439].
При анализе руд, содержащих до 20% Nb и большие количества титана, поступают следующим образом.
Сухой остаток сплавляют с 10 г пиросульфата калия и плав растворяют в 100 мл 6%-ной H2S04. Если при растворении получается мутный раствор, прибавляют 3%-ную перекись водорода. Экстракцию фторотанталата проводят 3 раза, промывание органической фазы также проводят 3 раза по 1 мл промывной жидкости с отстаиванием в течение 3—4 мин.
Экстракционно-фотометрический метод определения тантала с метиловым фиолетовым. Метод позволяет определять 0,1— 4% тантала в присутствии титана, ниобия и большинства других элементов непосредственно после разложения руды [508].
217
Навеску тонконзмельченной пробы (0,05 г) обрабатывают 5 мл конц. HF с добавкой 5—6 капель конц. H2SO4. Раствор выпаривают на песчаной бане досуха, остаток сплавляют с 2 г пиросульфата натрня до прекращения выделения паров серной кислоты. Плав растворяют в 25 мл 4%-ного раствора оксалата аммония, переносят в мерную колбу на 50 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают 10—20 м.г раствора и центрифугируют 10 мин. (для отделения взвеси оксалата кальция). Для определения тантала берут 4 мл центрнфугата. Если же его было взято меньше, то раствор разбавляют до 4 мл «холостым» раствором (плав 4 г Na2S207, 50 мл 4%-ного раствора (NH4)2C204 разбавляют 100 мл воды), добавляют 2 мл воды, 2 мл 1,5N HF, 5 мл бензола, 2 мл 0,1°/о-ного водного раствора метилового фиолетового и встряхивают в течение 1,5 мин. Органическую фазу отделяют в центрифужную пробирку, центрифугируют 20—30 сек. и фотометрнруют в кювете с толщиной слоя 3 мм на ФЭК-М прн 580 ммк. Калибровочный график строят для 10, 25, 50 и 75 мкг тантала.
Определение тантала с пирогаллолом. Метод основан на экстракции фторидного комплекса тантала циклогексаноном из кислого раствора с последующей реэкстракцией оксалатом аммония и фотоколориметрическим определением тантала по реакции с пирогаллолом [56, 124, 287, 672, 674]. Преимущество метода заключается в быстром отделении тктана, недостаток — в невы-ссхой чувствительности реакции (0,01% тантала), в применении токсичных реактивов (циклогексанон), трудоемкости операций.
Методика определения состоит в следующем [86].
Навеску анализируемой пробы 1—2 г разлагают смесью серной и фтори стоводородной кислот, выпаривают почти досуха, остаток сплавляют с 3 г пиросульфата калия, к охлажденному плаву прибавляют несколько капель конц. H2S04 и растворяют прн нагревании в 25 мл раствора 1,2М HF н 2Л H2S04. Раствор вместе с остатком переносят в стеклянную делительную воронку на 50 мл, добавляют 8 мл циклогексанона, 2 г сульфата аммония и экстрагируют тантал в течение 1 мин.; экстракцию проводят 3 раза. Органические фазы соединяют и промывают 3 раза, встряхивая в течение 1 мин. с 4—5 мл 0,1 N HF. Для ускорения расслаивания фаз прибавляют 0,3 г сульфата аммония.
Промывной раствор собирают в делительную воронку, прибавляют 3—
5 мл циклогексанона и встряхивают 1 мин. для извлечения тантала. Органическую фазу присоединяют к основной массе циклогексанона; водную фазу отбрасывают. Тантал реэкстрагируют 3 раза по 1 мин., прибавляя каждый 1 раз 7 мл 4%-ного раствора оксалата аммония, содержащего борную кислоту (4 г на 100 мл раствора); для расслоения фаз прибавляют 2—3 мл 35%-ного раствора нитрата аммония. В реэкстракте органические вещества разрушают выпариванием с серной кислотой и перекисью водорода или осаждают тантал избытком аммиака в присутствии бумажной массы, осадок прокаливают и переводят в щавелевокислый раствор (далее см. стр. 76).
Определение тантала при помощи пирогаллола может быть выполнено методом колориметрического титрования или фотометрическим методом; в обоих случаях необходимо вводить поправку на содержание титана.
Предыдущая << 1 .. 83 84 85 86 87 88 < 89 > 90 91 92 93 94 95 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама