Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 90

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 84 85 86 87 88 89 < 90 > 91 92 93 94 95 96 .. 154 >> Следующая

Экстракционно-фотометрический метод определения ниобия и тантала с пирокатехином. Ниобий и тантал в оксалатном растворе в зависимости от pH среды образуют с пирокатехином (о-диоксибензолом) комплексные соединения [234, 287]. Пирока-
218
техинатные комплексы ниобия, тантала и титана экстрагируются при различном pH, н. бутанолом; железо, цирконий, вольфрам, алюминий и т. д. при этих условиях не экстрагируются (подробнее см. на стр. 81).
Метод дает удовлетворительные результаты при содержании ниобия и тантала в рудах ~ 0,01%. Прн анализе руд с более высоким содержанием ниобия и тантала получаются неудовлетворительные результаты; метод требует дальнейшего усовершенствования [287].
Спектральные методы определения ниобия и тантала
Прямые методы
Спектральные методы обеспечивают возможность непосредственного определения до тысячных долей процента ниобия и сотых долей процента тантала. Наиболее чувствительными аналитическими линиями тантала являются Та 2685,11 А (0,01—0,03% Та) и Та 2400,68 А (0,05—0,1% Та). Определению тантала по линии Та 2685,11 А мешает титан (~ 1%) [101, 272, 538, 1558].
При спектральном количественном определении ниобия и тантала руды условно разделяют на две группы [239, 538].
1. Руды, содержащие простые минералы ниобия и тантала (танталит, колумбит). Они характеризуются высоким соотношением ниобия и тантала (0,5 — 6).
2. Руды, содержащие титан, а также уран от десятых долей процента до нескольких процентов. К этой группе относятся сложные минералы ниобия и тантала (лопарит, пирохлор, иль-менорутил и др.) с низким соотношением ниобия и тантала (от 0,1 до 0,003% и меньше). В эту группу включаются минералы титана, олова, циркония (ильменит, сфен, рутил, мурманит, касситерит, циркон и др.).
Ниобий в этих рудах находится в широком интервале концентраций (от сотых долей процента до 2—3%, а иногда и больше). О возможных изменениях химического состава наиболее распространенных руд ниобия и тантала дает представление диаграмма, приведенная на рис. 48.
Эталоны, применяемые для прямого определения ниобия и тантала, готовят на основе смеси пустой породы, которая по составу приближается к анализируемой руде, но не содержит ниобий и тантал и «вспомогательной смеси» (угольный порошок, рассчитанные количества пятиокисей ниобия и тантала и 0,75% трехокиси молибдена в качестве внутреннего стандарта). Пустая порода проверяется на присутствие титана по контрольной линии 2684,8 А. Соотношение пятиокиси ниобия и пятиокиси тантала во вспомогательных смесях должно примерно соответствовать их соотношению в анализируемых рудах.
219
Прямое определение ниобия и тантала можно проводить в .рудах первой группы в дуге постоянного и переменного тока, а также в искровом источнике возбуждения. В последнем случае используют брикеты из анализируемой пробы с добавлением проводящих материалов: графита, губчатого серебра [101, 196, 463, 1588а]. Для повышения чувствительности определения труднолетучих элементов пробу смешивают с сульфатом аммония или прибавляют 50% нитрата аммония и 5% хлорида серебра [226, 1450].
Рис. 48. Диаграмма химических составов главных типов пород, вмещающих минералы ниобия н тантала [538]
Определение ниобия и тантала в дуге постоянного тока описано в ряде работ [101, 109, 277, 293, 294, 537, 656, 983, 1118, 1450].
Бородин [109, см. также 101] разработал методику определения больших количеств (0,1—4%) ниобия в минералах титана и циркония ^эвдиалит, сфен, лампрофилит, астрофилит и ринко-лит) на кварцевом спектрографе со средней дисперсией.
Навеску 10—15 мг руды помещают в угольный анод и испаряют в течение 4—5 мин. (сила тока 10 а). В качестве эталонов применяют смесь нескольких природных минералов и чистых солей, которые по составу соответствуют анализируемым минералам.
Определение ниобия проводили по линиям Nb 2671,931 А и Nb 2716,624 Д. Внутренним стандартом служил фон вблизи ана-
220
литических линий. Средняя квадратичная ошибка анализа не превышает — 10%.
Торн и Чайлдс [1450] определяли в рудах от 0,05 до 0,5% пяти-окисн ниобия на автоколлимационном спектрографе со стеклянной оптикой (сила тока 10 а, электроды — медные). Навеску руды смешивали с 10-весовыми частями флюса — смеси ТЮ2 и ^NH4)2S04 (1:1); из полученной смеси готовили таблетки весом 8—12 мг, толщиной 1 мм, диаметром 3 мм. В качестве аналитических линий были выбраны линии Nb 4058,938 A; Ti I 4052,937 А (в отсутствие Мп) и Nb I 4100,923 A; Ti I 4145,052 А (лри наличии Мп). Калибровочный график строили по эталонам, содержащим 0,0025—0,25% пятиокиси ниобия в смеси с флюсом. Воспроизводимость результатов ±10%.
Коло кольни ков а и Райхбаум [293, 294] описали методику определения ниобия и тантала (до 2%) в продуктах обогащения руд. Анализируемую пробу разбавляют в 2 раза смесью, состоящей из равных количеств угольного порошка и нитрата бария и содержащей 0,3 Мо. При больших содержаниях определяемых элементов степень разбавления увеличивают.
Градуировочные графики строят с учетом фона в координатах \gl\lh — lg С (для ниобия), AS — lg С (для тантала). Аналитические линии (в A): Nb 2950,87 — Мо 2871,5 (0,01—3%); Nb 2846,28 — Мо 2871,5 (1—35%); Та 2685,11 — Мо 2683,23. Ошибка определения составляет ±10%.
Предыдущая << 1 .. 84 85 86 87 88 89 < 90 > 91 92 93 94 95 96 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама