Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 92

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 86 87 88 89 90 91 < 92 > 93 94 95 96 97 98 .. 154 >> Следующая

Полученный концентрат смешивают с угольным порошком, содержащим 0,75% М0О3 или 0,25% НЮ2 в отношении 1:1. Эталоны готовят на основе смеси, содержащей 85% А1203, 12% Si02, 1% Fe203, 1% Sn02 и 1% Zr02. Основа смешивается в соотношении 1:1с вспомогательной угольной смесью, которая содержит 0,75% Мо03 и известные количества Nb2Os и Ta2Os.
Анализируемую смесь помещают в отверстия угольных электродов, испаряют в дуге переменного тока при силе тока 9—12 а; спектры фотографируют на спектрографах ИСП-22 или ИСП-28; время экспозиции — 2,5 мин.
Градуировочные графики строят в координатах: разность почернений — логарифм концентраций. Аналитические линии и интервалы определяемых концентраций приведены в табл. 18.
223
Таблица 18
Аналитические «линии, используемые при определении ниобия и тантала при дуговом методе анализа [538]
Ливий определяемого элемента и элемента сравнения, А
Интервал определяемых концентраций, %
Вспомогательная смесь
Nb 2950,88 —Мо II 2871,51 0,01—0,25
Nb 2950,88 —Мо 2930,50
Nb 2908,2 —Мо 2871,51 0,1—1
Nb 2908,2 — Мо 2930,50
Nb 2950,88— Мо 2934,30 0,01—0,25
Nb 2908,2 — Мо 2)34,30 0,1—1
Nb 3130,79 —Hf 3134,72 0,01—0,5
Та 2685,11 —Мо 2683,23 0,02—0,5
Та 2400,63 —Мо 2683,23 0,1—1
Угольный порошок, содержащий 0,75% МоОа
Угольный порошок, содержащий 0,25% НЮ2 Угольный порошок, содержащий 0,75% МоОз
Гидратный метод концентрирования состоит в осаждении ниобия и тантала аммиаком совместно с гидроокисями других металлов после разложения навески кислотами [538].
Эталоны готовят на основе смеси 81,4% А1203, 10% Si02, 8% Fe203, 0,1 % Sn02 и 0,5% MgO.
Искровой способ возбуждения спектра применяется для определения высоких концентраций ниобия и тантала в рудах разнообразного состава после предварительного выделения суммы пятиокисей.
Навеску пятиокисей (15 мг) брикетируют с 75 мг графита, очищенного от примесей кремния, железа, алюминия, магни^ и др. При содержании тантала ^ 1 % смесь разбавляют графитом 1—3. Спектры возбуждают искровым генератором ИГ-2, работающим по сложной схеме (0,005 мкф, 0,05 мгн). Эталоны готовят на основе суммы пятиокисей ниобия и тантала. Градуировочные графики строят в координатах: разность почернений линии ниобия и тантала — логарифм отношения концентраций.
В качестве аналитических линий используются следующие пары линий (в А) [538]:
Та 2400,63 —Nb 2391,91]
Та 2685,11 — Nb 2686,39 0,25—10% Та205
Та 2331,98 — Nb 2313,32 J
224
Та 2403,68 — Nb 2376,4 или Nb 2412,46 I
Та 2312,60 — Nb 2376,4 или Nb 2412,46 i 5_ю% Ta2Os
Та 2341,61 — Nb 2376,4 или Nb 2412,46 j
Тарасевич и Семененко [608] при определении ниобия в горных породах для его концентрирования использовали двуокись кремния, которая оказалась весьма эффективным коллектором (30-кратное обогащение) и хорошим носителем при спектральном определении ниобия после химического обогащения. Метод позволяет определять ниобий в обогащенной навеске в интервале концентраций 1•10_3— 1 • 10—1 %. Точность определения ниобия в гнейсах и гранитах при содержании 1 • 10-5% составляет ± 20%.
Спектры возбуждали в дуге постоянного тока, фотографировали на спектрографе ИСП-22 или КС-55 (в присутствии значительных количеств титана, железа, алюминия); экспозиция составляла 90—100 сек. Ниобий определяли по величине абсолютного почернения линии Nbll 3094,18 А.
Недлер [444] производил обогащение руд и продуктов их переработки при помощи хлорного олова.
Навеску 3—5 г анализируемой пробы разлагают смесью 40—50 мл конц. HF и 1—2 мл конц. H:S04. Ниобий осаждают 1%-ным раствором таннина и добавляют 5—6 мл раствора хлорного олова. Осадок отфильтровывают, прокаливают, смешивают с 0,5 г измельченного кварца, содержащего 1% Th02 (внутренний стандарт), и половину его сжигают в дуге переменного тока.
Спектры фотографируют на автоколлимационном спектрографе фирмы «Хильгер», сила тока 16 а, генератор ДГ-1. Аналитическими парами линий служили линии (в A): Nb II 3163,402 —
— Th 3454,730 (0,02—0,4% Nb); Nb 2927,810 — Th 2942,862 (0,08—1 % Nb). Квадратичная ошибка определения ± 13,4%.
Кринберг и Цыхановский {322, 1637] для химического обогащения ниобия и тантала при анализе горных пород использовали фениларсоновую кислоту. Разработанная ими методика обеспечивает 100—200-кратное обогащение. В качестве носителя применяли двуокись титана.
Навеску 10 г пробы разлагают в платиновой чашке смесью 70%-ной НСЮ4 и конц. HF, удаляют фтор-ионы 4-кратным выпариванием, остаток растворяют в 50 мл 20%-ного раствора винной кислоты и объем доводят до 500 мл при помощи 1 N НС1. Ниобий, тантал и титан осаждают феннларсо-новой кислотой (см. стр. 55). Для получения постоянного веса осадка к образцам, содержащим меньшие количества титана, перед осаждением фениларсоновой кислотой прибавляют сульфат титанила. Раствор с осадком оставляют на трое суток, после чего фильтруют, промывают осадок 4%-ным раствором нитрата аммония и прокаливают при 1000° С до постоянного веса. Железо отделяют повторным переосаждением фениларсоновой кислотой.
Концентрат разбавляют угольным порошком в отношении 1 :4, смесь ^(140 мг) помещают в кратер угольного электрода и испаряют в дуге (сила Я’ока 30 а, время испарения 5 мин.). Спектры фотографируют на спектрографе КС-55.
Предыдущая << 1 .. 86 87 88 89 90 91 < 92 > 93 94 95 96 97 98 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама