|
Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.Скачать (прямая ссылка):  И ?Чналитическая химия ниобня 225 Тантал определяют по одной из наиболее чувствительных линий Та 2714,674 А, которая находится между двумя линиями железа Fe 2714,868 А и Fe 2714,412 А, поэтому железо необходимо отделять. Ниобий определяют по линии Nb 2950,878 А. Эталоны изготовляют механическим смешением пятиокисей ниобия и тантала и двуокиси титана. Описанным методом можно определять 5-10—5 % ниобия и тантала с ошибкой соответственно 7 и 9% в интервале концентраций 0,01—0,1%. Чувствительность определения ниобия и тантала составляет 0,002%. Предложены методы спектрального определения ниобия и тантала после переведения анализируемой пробы в раствор [101, 217, 250, 607, 892]. Несколько капель анализируемого раствора наносят на торец угольного электрода, предварительно пропитанного раствором полистирола в бензоле. При искровом возбуждении спектра чувствительность определения ниобия достигается равной от 10-4 до 10-3% [892]. Райхбаум и Лужнова [531] предложили сцинтилляционный метод спектрального анализа ниобия и тантала в рудах, обеспечивающий чувствительность определения 10~4—Ю~5%. Рентгеноспектральный метод определения ниобия и тантала Рентгеноспектральный метод часто применяется для анализа минералов и руд, содержащих ниобий и тантал [87—89, 105— 107, 128—130, 161, 384, 441, 442, 610,722,764,811,969,1160, 1202, 1203, 1230, 1252, 1418, 1543, 1570, 1680]. Этот метод позволяет определять ниобий в рудах, минералах и концентратах в концентрациях от 0,3 до 50%; предел чувствительности составляет 0,01—0,1 %, точность равна ±5% от определяемой величины [129* 384, 441, 442, 722, 764]. Тантал определяют в рудах и концентратах в количествах от 0,1 до 50% с точностью ±5%; предел чувствительности 0,01^-0,05% [441, 442, 722, 764, 811, 1418]. Анализ может быть проведен по эмиссионным i(первичным) спектрам и по спектрам флуоресценции (вторичным). Определение ниобия и тантала методом эмиссионной рентгеновской спектроскопии описано в ряде работ [88, 130, 161, 442, 462, 1203, 1322, 1462]. Турне [1462] определял эти элементы в касситеритовом шлаке. В качестве внутреннего стандарта при определении пятиокиси ниобия применяли трехокись молибдена, при определении пятиокиси тантала — окись никеля. Аналитическими линиями служили линии Nb /Са, 744 А, Мо Ка, 707 А; Та L*. 1518 А и Ni /Ср, 1497 А. 226 Большое расстояние между линиями ниобия и тантала допу скает одновременное определение этих элементов. Для построения калибровочных графиков используют смеси, имитирующие состав анализируемого минерала. Определение вы-; полняют следующим образом. Навеску пробы 0,1 г тщательно растирают с 0,02 г окиси никеля и 0,02 г трехокиси молибдена. Полученную смесь анализируют. Интенсивность аналитических линий определяют при по-^мощи микрофотометра и находят по калибровочному графику ? отношения ямо/ttNb и /iNi/ята {п— атомная концентрация элемента), по этим отношениям вычисляют содержание (вес. %) пяти-1*жисей ниобия и тантала в смеси. Относительная погрешность определения малых количеств пятиокисей составляет 5—10%, при содержании окислов > 10% погрешность1 равна 1—5%. Рентгенофлуоресцентный метод применялся к анализу танталита, пирохлора, редкоземельных минералов, содержащих ниобий и тантал и т. д. [462, 811, 1160, 1220, 1266, 1418, 1481, 1570]. Анализ проводили методом внешнего и внутреннего стандартов [462]. Навеску 0,5 г танталита смешивали с 0,35 г внутреннего стандарта, состоящего из смеси двуокиси гафния, трехокиси молибдена и окиси кальция (6:1:1) и сплавляли с 8,5 г бисульфата калия; полученный плав анализировали. При содержании пятиокисей ниобия и тантала и окиси марганца соответственно 60—75, 5—15, 10—20% средняя квадратичная ошибка определения ниобия и тантала равна соответственно 0,33 и 0,03% [462]. Определение ниобия и тантала в редкоземельных минералах производили также по методу внутреннего стандарта [1220]. •Анализ основан на сравнении интенсивностей линий Nb Ка и Zr Ка и линий Та LaII и HF LaII. В качестве внутреннего стандарта была,выбрана смесь двуокисей циркония и гафния (1 : 1). В раствор вводили стандарты в соотношении 1 : 1 и проводили затем совместное осаждение гидроокисей, ниобия, тантала, циркония, гафния. Осадок прессовали в таблетки с добавлением 0,5% крахмала. Чувствительность метода составляет 0,05% для Ниобия и 0,2% для тантала. Погрешность равна ^ 5%. Примеси не влияют на результаты анализа. Полярографические методы определения ниобия Полярографический метод анализа использован для определения ниобия в ниобатах и танталатах [1476], пирохлоре [731] Ь в титановых |рудах и пигментах [732], в карбонатитных рудах й продуктах их обогащения [1616а]. Ниобий определяют в присутствии тантала и других элементов после выделения суммы окислов методом осаждения или экстракции. 15* 227 Виварелли и Коцци [1476] предложили метод определения ниобия в ниооатах и танталатах, основанный на восстановлении ниобия (V) в солянокислой среде на внутреннем или внешнем аноде. Полярографическая волна при —0,395 в пропорциональна концентрации ниобия (V). В качестве стабилизатора диффузионного тока прибавляют этиленгликоль.
Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены. |
|
|||||||||||||||||||||||||
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||
