Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 94

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 88 89 90 91 92 93 < 94 > 95 96 97 98 99 100 .. 154 >> Следующая

Навеску выделенных окислов (0,05—0,1 г) сплавляют с 6-кратным количеством карбоната натрия, плав выщелачивают при помощи конц. НС1, прибавляют 10 мл этиленгликоля, разбавляют конц. НС1 до 50 мл и полярографируют. Ошибка определения ниобия в присутствии других элементов, встречающихся в колумбитах и танталитах, составляет—0,74-=- +0,50%. Тантал определяют по разности с ошибкой 1—3%.
Белчин и Вильямс [732] при полярографическом определении ниобия в титановых рудах и пигментах отделяли ниобий от других элементов экстракцией изобутилметилкетоном из смеси фтористоводородной и серной кислот и последующей реэкстракцией раствором перекиси водорода.
Восстановление ниобия (V) в растворе конц. НС1 на ртутном капельном электроде характеризуется наличием двух максимумов: при —0,26 и 0,40 в (относительно Hg-анода), соответствующих восстановлению Nb (V) -?Nb (IV) и Nb (IV) -»-Nb (III). Определению ниобия не мешают Ti, Мо, Fe, Та, As и небольшие количества Sb; мешает V.
Полярографическое определение титана в танталониобиевых концентратах описано в работах [740, 1266].
Радиохимические методы определения ниобия и, тантала
Определение тантала радиоактивационным методом. Радиоактивационный метод анализа применялся для определения малых концентраций тантала в горных породах [837, 838, 1083, 1217, 1449, 1642, 1677, 1699, 1703], сталях и метеоритах [725, 875]. Метод требует химического выделения тантала до или после облучения.
Анализируемую пробу 0,5 г и эталон облучают в реакторе в течение недели, выдерживают несколько дней, затем переводят в раствор сплавлением с 4 г карбоната калия с примесью 0,1 г нитрата калия при 850—-900е С. Плав обрабатывают 20 мл воды, подкисляют фтористоводородной кислотой, прибавляют 2 мл раствора носителя (10 мг Та /мл), осадок отфильтровывают. К фильтрату прибавляют 1 г сухого нитрата аммония и нейтрализуют конц. раствором NH*OH. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 2 раза по 10 мл конц. HNO3, растворяют в 10 ли смеси, состоящей из 10 мл конц. Н2$04 и 12 мл конц. HF. Тантал экстрагируют трибутилфосфатом. переводят в осадок, промывают и прокаливают при 900° С. К прокаленному осадку пятиокиси тантала приливают 1 мл этанола, взвесь переносят иа алюминиевую тарелочку, сушат под инфракрасной лампой, взбешйваю? и рассчитывает химический выход. Перед измерением радиоактивности осадок фиксирует раствором коллодия.
228
Для проверки радиохимической чистоты снимают успектР-Метод применялся для определения тантала в диабазах, гранитах и других горных породах [1216].
Ниобий определяют радиоактивационным методом в горных породах, графитах и сталях по короткоживущему изотопу Nb~94m (Tt/t = 6,6 мин.) [1677, 1689] (см. стр. 116).
Определение ниобия и тантала методом изотопного разбавления. Савостин и Алимарин [547] определяли ниобий и тантал в гранитах методом изотопного разбавления с предварительным их выделением.
К навеске анализируемой пробы (3—4 г) прибавляют определенное количество оксалатного раствора радиоактивного Та182 с известной активностью и разлагают смесью фтористоводородной и серной кислот. Отделение тантала от титана и других элементов проводят фторидно-пирогалловым методом [38, 39]. Выделенные окислы сплавляют с пнросульфатом калия, плав выщелачивают 10 мл 0,7 N раствором щавелевой кислоты. Определяют"тантал в одной аликвотной части по реакции с родамином Б, в другой — радиометрически по -у-излучению и вычисляют количество тантала в пробе. •
Для определения ниобия берут вторую навеску пробы, разлагают сплавлением с содой, плав обрабатывают раствором пирогаллола, а далее, посту-.пают, как при определении тантала, используя роданидный метод (см. стр. 65).
Большинство описанных выше методов прошло всестороннюю проверку в химико-аналитических лабораториях при анализах руд, минералов и горных пород.
Краткая сравнительная характеристика методов определения ниобия и тантала в природных соединениях приведена в табл. 19.
АНАЛИЗ СПЛАВОВ, СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЙ И ТАНТАЛ
Ниобий и тантал широко используются в качестве легирующих добавок в сверхпрочных, коррозионноустойчивых, жаропрочных специальных сталях и сплавах.
Большое значение имеют жаростойкие сплавы на основе ниобия и тантала, а также неметаллические сплавы, содержащие бориды, силициды, карбиды и нитриды этих элементов [296, 453, 455, 515, 523, 557, 558, 1391, 1436]. Многие специальные стали и сплавы, содержащие ниобий и тантал, являются многокомпонентными, имеют сложный состав (табл. 20), и химический анализ их представляет значительные трудности.
Переведение сплавов в раствор. Способ разложения сплавов, Содержащих ниобий и тантал, выбирают в зависимости от состава сплава. Большинство сплавов растворяется в минеральных кислотах или в смеси кислот: соляной и азотной, фтористоводородной и серной, фтористоводородной и азотной; в отдельных случаях для этого применяют сплавление с пиросульфатом ?алия, едким натром или перекисью натрия.
L При определении в сплаве неметаллических включений н карбидной фазы применяют метод анодного растворения.
Предыдущая << 1 .. 88 89 90 91 92 93 < 94 > 95 96 97 98 99 100 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама