Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 96

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 90 91 92 93 94 95 < 96 > 97 98 99 100 101 102 .. 154 >> Следующая

Иногда металлическую пробу окисляют (сжигают), а потом уже окислы переводят в раствор известными методами.
,* При анализе сталей, содержащих титан, особенно при высоком его содержании, ниобий и тантал при осаждении с помощью HCIO4 частично переходят в хлорнокислый раствор; для их количественного выделения применяют гидролитическое осаждение В присутствии сернистой кислоты [776, 850].
233
В ряде случаев при анализе чугунов, сплавов и сталей ниобий и тантал выделяют из растворов фениларсоновой кислотой [212], купфероном [116, 850, 1468], таннином [513], гидролитическим осаждением [127, 180, 317].
Весовые методы определения ниобия и тантала
Определение ниобия и тантала в чугунах и сталях
Гидролитическое осаждение ниобия и тантала с применением хлорной кислоты. При гидролитическом осаждении ниобия и тантала с применением хлорной кислоты [212, 471, 552, 847, 850, 937, 1010, 1407, 1444, 1468, 1494, 1496] поступают следующим образом [1444].
Навеску 2 г легирующей стали 8—18 (хромоникелевая сталь, содержащая 0,8% Nb, 18% Сг, 9% Ni) растворяют в 25 мл смеси соляной и азотной кислот (750 мл конц. НС1, 250 мл конц. HNO3 и 1000 мл воды). После растворения навески приливают 20—25 мл конц. НСЮ4, раствор нагревают до полного окисления хрома. Содержимое стакана охлаждают и разбавляют водой до 100 мл. Кипячением удаляют хлор и осадок отфильтровывают. Фильтр с осадком промывают 6 раз раствором НС1 (1 : 10), затем еще водой до удаления НС1 и прокаливают в платиновом тигле. К прокаленному осадку (Nb205 + SiCb) приливают 5 мл H2SO4 (1:5), 3—5 мл конц. HF и нагревают при 150—200° С до полного удаления кислот. Осадок прокаливают при 900° С и взвешивают пятиокись ниобия.
В присутствии больших количеств титана выделение ниобия и тантала проводят по следующей методике [850].
Навеску 2—5 г анализируемой пробы растворяют при 90° С в смеси 20— 25 мл НС1 (пл. 1,19) и 10 мл HN03 (пл. 1,42); по окончании растворения приливают 30—60 мл 60%-ной НС104, раствор выпаривают до выделения паров хлорной кислоты и затем еще 5 мин. для полного окисления Cr (III) до Cr (VI). После этого приливают 200 мл горячей воды, 50—100 мл конц. H2SO3, Ю мл НС1 (пл. 1,19) и раствор кипятят в течение 5 мин. Затем прибавляют бумажную массу, выдерживают при 60—70° С до просветления жидкости и фильтруют через плотный фильтр, который содержит немного бумажной массы. Осадок промывают 12—15 раз горячей 2%-ной НС1 и прокаливают в платиновом тигле.
К прокаленному осадку приливают 5 мл 48%-ной HF, 10 мл H2S04 (1 : 1). выпаривают до объема 2,5 мл, приливают 2 мл конц. НСЮ4 и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в нескольких миллилитрах H2SO4 (пл. 1,84), нагревают, переносят в стакан на 400 мл, в котором содержится 200 мл горячей 2%-ной НС1, прибавляют избыток (50 мл) раствора сернистой кислоты, кипятят 5 мин. и далее поступают, как описано выше. Осадок прокаливают при 1000—1050° С до постоянного веса и взвешивают сумму пятиокисей ниобия и тантала.
Следовые количества ниобия и тантала могут быть выделены на коллекторе — селените титана [548].
Осаждение ниобия и тантала фениларсоновой кислотой. Метод [212, 1024, 1708] основан на выделении ниобия и тантала ги-
234
дролизом и на осаждении оставшихся в растворе небольших количеств указанных элементов фениларсоновой кислотой [212].
К навеске 1—5 г стали (5; 2—3; 2 и 1 г соответственно при содержании <;1,5; 1,5 ч-З; 3 -т- 5 и > 5%) прилчвают 50—100 мл НС1 (пл. 1,19), 50 мл воды и нагревают; к горячему раствору приливают по каплям 10—15 мл HNO3 (пл. 1,33) (сплавы, содержащие 30% Ni, растворяют только в азотной кислоте).
Раствор выпаривают досуха, приливают 50 мл НС1 (1 : 1), осадок фильт-руют через плотный фильтр, промывают горячей соляной кислотой (I : о), а затем водой. Фильтр с осадком сжигают в платиновом тигле, а затем прокаливают.
Фильтрат разбавляют водой до 300 мл, приливают 30 мл раствора фенил-арсоновой кислоты (20 г/л), нагревают до кипения и оставляют на теплом месте (95° С) в течение 3 час. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают соляной кислотой (1:5), фильтр сжигают и остаток присоединяют к осадку, выделенному гидролизом. После удаления кремневой кислоты осадок сплавляют с 5 г бисульфата калия, плав растворяют в 5 мл H2SO4 (1 :5), переносят в стакан емк. 500 мл, обмывая тигель небольшим количеством раствора перекиси водорода (5 мл 3%-ного раствора).
Раствор разбавляют до 350 мл, кипятят в течение часа до полного выделения ниобиевой кислоты, а затем выдерживают на холоде 2 часа. Выпавший осадок фильтруют, промывают 10 раз разбавленной серной кислотой (1 : 10),
3 раза водой и прокаливают. К фильтрату прибавляют 20 мл раствора фе-ниларсоновой кислоты, выпавший осадок обрабатывают, как описано выше.
Оба осадка соединяют вместе, прокаливают при 1100° С и взвешивают сумму пятиокисей ниобия и тантала. Небольшие количества титана в осадке пятиокисей определяют по реакции с перекисью водорода фотометрическим методом.
Осаждение ниобия и тантала купфероном [850, 1085, 1444].
Навеску 2 г (5 г при содержании < 0,5% Nb) анализируемого материала растворяют при нагревании в 75 мл H2SO4 (1 :4), раствор разбавляют водой до 100 мл, охлаждают до 10° С, прибавляют немного бумажной массы и приливают 6%-ный водный раствор купферона. Выпавший осадок фильтруют через фильтр с бумажной массой, промывают сначала разбавленной серной кислотой (5:95), содержащей 60 г/л купферона, а затем, если в сплаве присутствуют молибден, ванадий, медь, промывают осадок 5 раз разбавленным NH4OH. Осадок прокаливают при 650° С, охлаждают, приливают 2 мл H2S04 (1:4) и 5 мл конц. HF и выпаривают досуха. Сухой остаток сплавляют с 2 г пиросульфата калия, плав обрабатывают 150 мл НС1 (2:98), выпавший осадок отфильтровывают, промывают и прокаливают до пятиокисей ниобия и тантала. Прокаленные пятиокиси очищают от титана, циркония и вольфрама.
Предыдущая << 1 .. 90 91 92 93 94 95 < 96 > 97 98 99 100 101 102 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама