|
Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.Скачать (прямая ссылка):  Если в сталях присутствует вольфрам, то при осаждении ниобия и тантала купфероном его удерживают в растворе в виде фторидного комплекса [116]. Осаждение ниобия и тантала таннином. Пономарев и Шее-кольская [513] предложили метод определения ниобия в чугунах без отделения титана и железа, основанный на осаждении определяемого элемента таннином в присутствии аскорбиновой кислоты. Навеску 1—1,5 г чугуна растворяют при нагревании в 5 мл HN03 (пл. 1,40), выпаривают почти досуха, приливают 30 мл НС1 (1:2) и кипятят до полного растворения чугуна (поддерживают постоянный объем раствора, прибавляя ЕОДу). 235 Раствор разбавляют водой до 180—190 мл (возможно образование черного осадка углерода), прибавляют 0,1—0,2 г аскорбиновой кислоты [для связывания титана и восстановления Fe (HI)]. нагревают до 70—80° С, медленно при помешивании приливают 1%-ный водный раствор таннина и оставляют при указанной температуре на 2—3 часа. По охлаждении и полной коагуляции осадка раствор фильтруют с бумажной массой и промывают б— 8 раз 4%-ной соляной кислотой. Фильтр с осадком сжигают, прокаливают, смачивают водой, прибавляют 10—20 капель H2SO4 (1:1) и 2—3 мл конц. HF, выпаривают до паров серной кислоты и проводят повторное осаждение ниобия. Осадок пятиокиси ниобия взвешивают. В осадке небольшие количества титана определяют фотометрическим методом по реакции с перекисью водорода. Гидролитическое осаждение ниобия и тантала в присутствии сернистой кислоты. Красильщиков и Попова [317] разработали метод определения ниобия в сталях, основанный на гидролитическом выделении ниобия из солянокислых растворов в присутствии сернистой кислоты. Навеску 2—5 г стали растворяют в 25—50 мл НС1 (1 : I) и прибавляют несколько капель HNO3 (1 : 4) для окисления Fe (II) до Fe (III) и разрушения карбидов хрод!а и железа. После удаления окислов азота кипячением разбавляют водой до 300 мл, прибавляют 2 г сульфита натрия, кипятят 5 мин. и дают постоять при 60—80° С около 20 мин. Осадок отфильтровывают, промывают теплой 2%-ной соляной кислотой и прокаливают. Прокаленный осадок смачивают 3 мл H2S04 (пл. 1,84), прибавляют конц. HF и выпаривают дважды до объема 1—2 мл. Остаток переносят в стакан, добавляют 250 мл горячей 2%-ной НС1, прибавляют немного бумажной массы и кипятят 5 мин., затем оставляют на теплом месте. Спустя 20 мин. осадок отфильтровывают, промывают теплой 2%-ной НС1 и прокаливают до пятиокисей. Один из элементов в осадке определяют фотометрическим методом, а другой определяют по разности. При наличии в стали молибдена его определяют в осадке пятиокисей фотометрическим методом. Метод дает удовлетворительные результаты при анализе нержавеющих (сталь 8-18; сталь 8-18, содержащая 3% Мо), углеродистых и марганцевых сталей. , Голубцова [180] выделяла ниобий гидролизом из высоколегированных сплавов, не содержащих вольфрама. Сплавы на основе железа, кобальта и хрома растворяют в 60 мл НС1 (1:1) при кипячении и затем прибавляют 3—5 мл HNO3 (1 : 1). Сплав на никелевой основе растворяют в смеси 60 мл НС1 (1:1) и 5 мл HN03 (1 : 1) ? При наличии больших количеств ванадия в сплавах (1,5%) его отделяют повторным гидролизом. Вавилова и Халаджи [127] определяли ниобий (0,2—7,7%) в различных сплавах методом гидролиза без применения сернистой кислоты. Осаждение ниобия и тантала N-бензоилфенилгидроксилами-ном. N-Бензоилфенилгидроксиламин (БФГА) применяют для определения ниобия и тантала в нержавеющих сталях [1142]. Определение основано на осаждении ниобия и тантала при по- 236 мощи БФГА из 10%-ного раствора H2S04. Мешают определению Ti, Zr, Mo, W и V. Навеску 1—2 г стали (содержащей ~0,7°/о Nb) растворяют в 60 мл H2SO« (1:3) и упаривают до выделения SO3. Раствор охлаждают, добавляют 300 .и.» 3,3%-ного раствора винной кислоты н снова нагревают до растворения, после чего приливают необходимое количество конц. H2S04, 5 мл 10%-ного раствора реактива в этаноле и выдерживают 30—60 мин. Осадок тщательно промывают горячей водой и прокаливают. Прокаленные пятиокиси ниобия и тантала очищают от примесей повторным осаждением. Анализ феррониобия и ферротантала Анализ феррониобия включает в себя кроме определения основных компонентов определение Та, Ti, As, Р, Sn, Si, Al, Си, Cr и Мп [193, 212, 214, 932, 1036, 1319, 1539]. Навеску анализируемой пробы обычно растворяют во фтористоводородной и азотной кислотах, затем выпаривают с конц. H2SO4 до полного удаления фтор-ионов. Ниобий и тантал выделяют гидролизом из солянокислого раствора. Осадок содержит небольшое количество титана, который определяют фотометрическим методом. В фильтрате осаждают сульфид железа в присутствии винной кислоты, а затем титан и небольшие количества ниобия (тантала) выделяют купфероном. Осадок прокаливают до окислов, сплавляют с бисульфатом калия и выщелачивают раствором таннина для отделения большей части титана (см. стр. 159). Суммируя количество ниобия (тантала) и титана, найденные на соответствующих стадиях анализа, вычисляют их содержание. Алюминий определяют в фильтрате после осаждения титана и ниобия купфероном.
Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены. |
|
|||||||||||||||||||||||||
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||
