Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 99

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 93 94 95 96 97 98 < 99 > 100 101 102 103 104 105 .. 154 >> Следующая

Определение ниобия и тантала при помощи многоатомных фенолов
Многоатомные фенолы (пирогаллол, гидрохинон, пирокатехин) используются для определения ниобия и тантала в сложных сплавах [268, 269, 354, 709, 872, 947, 948, 1004, 1034, 1223].
Выделение ниобия и тантала и очистка их от Ti, Мо, W и других мешающих элементов проводят методами, описанными выше (см. стр. 159, 182, 185).
Определение ниобия и тантала проводят из одной навески. В ряде случаев ниобий определяют пероксидным или роданид-ным методом [470, 947, 1198, 1321], а тантал — пирогалловым методом.
Одновременно с ниобием и танталом в нержавеющих сталях определяют вольфрам при помощи пирогаллола и гидрохинона [1034].
* ’ Сумму окислов трех элементов, выделенных хлорной и сернистой кисло-,тами, сплавляют с г пиросульфата калия, растворяют в 20 мл 4%-ного ; раствора оксалата аммония и разбавляют этим же раствором в мерной кол-
• 6е до 100 мл.
239
Отбирают аликвотную часть 50 .ил полученного раствора, приливают
10 мл Н3Р04 (1:3) и 10 мл 4%-ного раствора оксалата аммония. Раствор перемешивают, приливают 20 мл 3%-ного водного раствора пирогаллола, разбавляют раствором оксалата аммония до 100 мл и через 10 мин. фотометрн-руют при 430 л.ик и температуре 30 ± 1°С. Раствор сравнения готовят описанным выше способом без добавления тантала.
Ниобий и вольфрам, как видно из рис. 50, определению тантала практически не мешают; титан мешает определению.
Рис 50. Спектры светопоглощения пирогалл овых комплексов ниобия, тантала, титана и вольфрама [1034]
Состав раствора: 0,0025 г элемента, 70 мл 4%-ного раствора (NH4)2CI04, 10 мл Н3РО* (1:3), 20 мл 30%-ного водного раствора пирогаллола.
Спектры сняты по отношению к раствору реактивов
В другой аликвотной части раствора определяют ниобий и вольфрам. ,
К 5 мл анализируемого раствора прибавляют 10 мл H2S04 (1 : 1 ),'
1 мл Н3РО4 (1:3), 10 мл конц. HNO3, нагревают до появления паров H2SO4 и выпаривают в течение 5 мин. После охлаждения добавляют 1 каплю раствора SnCI2, содержащего 30 г SnCl2 в 100 мл НС1 (1 : 1), перемешивают, приливают 50 мл 6%-ного раствора гидрохинона в H2SO4, перемешивают и разбавляют раствором гидрохиноне до 100 мл. Спустя 10 мин. фотометри-руют при 460 и 525 ммк и температуре 30 ± 1° С. Калибровочные кривые строят, пользуясь стандартными растворами ниобия и вольфрама.
Содержание ниобия и вольфрама рассчитывают, основываясь на аддитивности оптических свойств (рис. 51) комплексов ниобия и вольфрама с гидрохиноном [1034]. Сходимость результатов анализа на ниобий составляет ~ 0,014%, на вольфрам — 0,016% и на тантал — 0,02%. Титан мешает определению ниобия и вольфрама.
240
Рис. 51. Спектры светопоглощения комплексов ниобия, вольфрама и титана с гидрохиноном [1034]
Состав раствора: 0,5 мг элемента, 10 мл HiSO* (1:1), 1 мл Н3РО« (1:3), 1 капля раствора SnClj (30 г SnCli на 100 мл раствора), 5 мл 4%-ного оксалатного раствора, содержащего Nb, Та и W, 84 мл 6%-ного раствора гидрохинона.
Раствор сравнения — раствор всех реактивов
Определение ниобия и тантала в титановых сплавах
Определение ниобия с молибденовой синыо. Метод основан на фотометрировании синей формы фосфорномолибденониобие-вой гетерополикислоты при 715 ммк [133, 198, 1239]. Методика определения заключается в следующем [1239].
Навеску сплава, содержащую ~2,5 мг Nb, растворяют в 5 мл 48%-нон HF и 5 мл конц. HNO3, приливают 10 мл 12,6 N H2S04, упаривают до паров H2SO4, охлаждают, приливают 10 мл воды и 5 мл HF (1 :50). Спустя 2 часн раствор разбавляют до 100 мл, отбирают аликвотную часть 10 мл в мерную колбу на 50 мл, приливают 10 мл воды, 2 мл 0,06%-ного раствора Na2HP04 и 5 мл 2%-ного раствора (NH^sMoyCta^^O, выдерживают 15 мин. и приливают 10 мл 12,6 N H2S04. Через 30 сек. прибавляют 3 мл 0,5%-ного раствора SnCl2 (125 г SnCl2-2H20 растворяют в 125 мл конц. НС1, 125 мл воды и разбавляют до 500 мл\ отбирают 10 мл полученного раствора, прибавляют 10 мл конц. НС1 и разбавляют водой до 500 мл), перемешивают, разбавляют до 50 мл водой и не позже чем через 5 мин. фотометрируют при 715 ммк. Содержание ниобия вычисляют по калибровочному графику.
Определение ниобия с антрацен хром фиолетовым. Фотоме-
трический метод определения ниобия в титановых, железных и никелевых сплавах, предложенный Барской [74, 75, см. также 880], основан на образовании в солянокислой среде в присутствии винной кислоты комплексного соединения ниобия с антрацен хром фиолетовым, окрашенного в красно-фиолетовый цвет. Оп-: ределение выполняется в присутствии тантала и титана [74].
16 Аналитическая химия инобия
241
Навеску 0,5 г сплава растворяют в 80 мл НС1 (пл. 1,12), подкисляют до просветления раствора несколькими каплями HN03, кипячением удаляют окислы азота, охлаждают, приливают 15 мл 20%-ного раствора винной кислоты и разбавляют водой до 250 мл.
К 2,5—5 мл полученного раствора приливают 20 мл раствора реактива, 10 мл HCI (1 : 1), выдерживают 35 мин., разбавляют водой до 100 мл и фо-тометрируют с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 50 мм.
Метод позволяет определять ниобий при содержании его в сплавах 0,3—5%; ошибка определения составляет ± 0,02%.
Предыдущая << 1 .. 93 94 95 96 97 98 < 99 > 100 101 102 103 104 105 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама