Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гоулдстейн Дж. -> "Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Книга 1" -> 61

Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Книга 1 - Гоулдстейн Дж.

Гоулдстейн Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Э. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Книга 1 — М.: Мир, 1984. — 303 c.
Скачать (прямая ссылка): rastelektrmicroanaliz1984.djvu
Предыдущая << 1 .. 55 56 57 58 59 60 < 61 > 62 63 64 65 66 67 .. 90 >> Следующая


Процесс анализа импульсов по амплитуде в одноканальном анализаторе поясняется схематически рис. 5.8. Оператор потенциометрами устанавливает напряжение базовой линии En и либо напряжение, соответствующее ширине окна AE, либо напряжение, соответствующее верхней границе окна Ев. В приведенном примере через анализатор проходят только импульсы с амплитудой от 5 до 7 В (импульс И, б В). Импульсы с боль- 202

Г лава З

ю Ю

+

m. 10

I Время —

I _ Импульсы I + Ш не пропускаются

!I

б

Время

Рис. 5.8. Схема, иллюстрирующая работу анализатора импульсов по амплитуде.

а — сигнал на выходе главного усилителя; б — сигнал на выходе одноканального анализатора. Ек = 5 В; Д? = 2 В; Es = 7 В.

шей (III, 8 В) или меньшей (I, 4 В) амплитудой отсекаются. На практике кривая распределения импульсов по амплитуде может быть получена с помощью одноканального анализатора следующим образом. Кристалл-дифракционный спектрометр настраивают на выбранную характеристическую линию, значение ширины «энергетического» окна анализатора устанавливается в несколько десятых вольта и регистрируется интенсивность импульсов в зависимости от напряжения базовой линии E11. Это де-Лаётся либо сканированием базовой линии с постоянной ско-рбЬтьію в интервале от 0 до 10 В и последующей регистрацией сигнала на выходе одноканального анализатора интенсиметром (рис. 5.9), либо ступенчатым изменением напряжения базовой линии в выбранном диапазоне с последующей регистрацией числа импульсов с помощью счетчика и записью на ленте самописца.

Подробно принцип действия многоканального анализатора будет рассмотрен ниже в разделе, посвященном рентгеновской спектроскопии с дисперсией по энергиям. Здесь достаточно сказать, что при помощи многоканального анализатора можно определить амплитуду каждого импульса от главного усилителя и адресовать его для накопления е одну из набора ячеек запоминающего устройства, которая соответствует заданному интервалу амплитуд импульса. Например, если на 10 В отводится 100 каналов, то импульсы с амплитудой от 0 до 0,1 В направля- Рентгеноспектральные измерения

203

ются в ячейку памяти с адресом 1, от 0,1 до 0,2 В — в ячейку с адресом 2 и т. д. Содержимое ячеек запоминающего устройства обычно выводится на экран ЭЛТ в виде гистограммы распределения импульсов либо в реальном времени во время накопления данных, либо после окончания процесса накопления, как это показано для линии Сгл-а на рис. 5.10. Необходимо отметить в качестве принципиальной особенности то, что на гистограмме имеются два относительно широких пика: основной, характеризующий распределение импульсов, соответствующих излучению Сг/f, и меньший, так называемый пик потерь. Центр этого пика находится при амплитуде импульса, соответствующей рентгеновскому излучению с энергией, равной разности энергий фотона Сг*в и энергии фотона характеристической линии используемого в трубке счетчика газа, который на представленном на - рис. 5.10 примере является аргоном (Аг^а=2,3 кэВ).

Пик потерь появляется, когда входящий фотон рентгеновского излучения или первичный фотоэлектрон ионизирует электроны внутренних оболочек атомов газа-наполнителя, что приводит к испусканию фотона характеристического рентгеновского излучения, вероятность выхода которого-из счетчика высока. Если это имеет место, расходуемая на генерирование пары электрон— ион энергия существенно уменьшается. Для пика потерь 304

Г лава З

Рис. 5.10. Полученное на экране многоканального анализатора распределение амплитуды импульсов Cr^a от проточного пропорционального счетчика кри-сталл-дифракционного спектрометра.

уравнение (5.4) следует переписать в виде

Va (потерь) = k (E-E04)t (5.5)

где Eсч — энергия возбуждения характеристической линии газа в счетчике.

Естественное расширение обоих пиков обусловлено тем, что каждый моноэнергетический фотон, входящий в детектор, приводит к образованию неодинакового количества пар электрон — ион, так как имеется несколько конкурирующих механизмов рассеяния энергии первичного фотона. Разрешение детектора в процентах определяется как умноженное на 100 отношение ширины кривой распределения импульсов на полувысоте и средней амплитуды пика. Разрешение нормально работающего счетчика составляет 15—20%. Распределение импульсов должно иметь приблизительно гауссову форму и не содержать больших асимметричных хвостов. Желательно время от времени проверять это распределение, так как неисправности электроники и деградация трубки счетчика могут приводить к изменению положения пика, его ширины и/или симметрии, делая тем самым неверной предварительную установку одноканального анализатора.

В вопросе, касающемся способности одноканального анализатора к энергетической дискриминации, всегда имела место некая путаница. Прежде всего одноканальный анализатор не Рентгеноспектральные измерения

205

может улучшить отбор по энергии спектрометрической системы на длинах волн, близких к длине волны характеристической измеряемой линии, так как это уже делает сам кристалл-анализатор, обладающий значительно более высоким разрешением по энергии, чем проточный счетчик. Однако одноканальный анализатор может исключить как низко, так и высокоэнергетические шумы, а также отражения более высоких порядков (я> 1 в законе Брэгга), которые являются следствием дифракции более высокоэнергетического характеристического или непрерывного рентгеновского излучения с тем же значением пк, поскольку это будет иметь место при установке спектрометра в положение, соответствующее измеряемой линии. Попытка уравновесить преимущества в сравнении с проблемами, возникающими при исключении этих эффектов, часто приводит к простому решению: ограничить установку регулирующих ручек дискриминатора достаточно высоким значением напряжения базовой линии, чтобы удалить низкоэнергетические шумы и отрегулировать ширину окна или его верхнюю границу так, чтобы пропустить все остальные импульсы. Причина именно такой установки понятна из рис. 5.11, на котором представлена серия распределений импульсов на выходе многоканального анализатора при установках кристалл-дифракционного спектрометра на линии различных элементов, что легко осуществляется с помощью кристалла LiFi при обычном сканировании. Как видно из рис. 5.11, при переходе от Ti к Cu положение главного максимума распределения смещается в соответствии с уравнением (5.3) от 4,5 до 8,0 В. При этом коэффициент усиления изменялся таким образом, чтобы значение постоянной k равнялось 1000 эВ/В и масштаб по энергии и напряжению оставался бы неизменным. Очевидно, если ширину окна одноканального анализатора для главного распределения импульсов установить в пределах от 3 до 6 В, все импульсы были бы исключены, когда спектрометр достигнет установки на линию меди. Следовательно, использование такого окна -приводит к ошибкам при качественном анализе линейным сканированием по длинам волн и может применяться только при количественном анализе, когда спектрометр настроен на фиксированную длину волны. Следует, однако, отметить, что даже в том случае, когда узкая полоса пропускания в одноканальном анализаторе используется для фиксированного положения спектрометра, как в случае количественного анализа, оператор сталкивается с рядом проблем. Было показано, что при определенных условиях распределение импульсов в целом с увеличением скорости счета может сдвигаться к более низким значениям напряжения. Причина этого явления пока непонятна, но, вероятно, она связана с нестабильностью базовой линии главного усилителя или с уменьшением 206
Предыдущая << 1 .. 55 56 57 58 59 60 < 61 > 62 63 64 65 66 67 .. 90 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама