Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гоулдстейн Дж. -> "Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Книга 1" -> 65

Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Книга 1 - Гоулдстейн Дж.

Гоулдстейн Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Э. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Книга 1 — М.: Мир, 1984. — 303 c.
Скачать (прямая ссылка): rastelektrmicroanaliz1984.djvu
Предыдущая << 1 .. 59 60 61 62 63 64 < 65 > 66 67 68 69 70 71 .. 90 >> Следующая


где С — мера неопределенности в образовании носителей заряда и N — составляющая, обусловленная электрическими шумами усилителя. С определяется выражением

где F — коэффициент Фано. На рис. 5.20, а приводятся значения полуширины линии в зависимости от энергии, рассчитанные для различных величин электрических шумов [54]. Нетрудно заметить, что даже в том случае, когда полностью исключен вклад, обусловленный шумами, теоретический предел разрешения по энергии для линии Fe^a с энергией 6,4 кэВ хуже, чем 100 эВ.

Поскольку член, описывающий шум, есть константа для данного детектора, работающего при фиксированных условиях,

Полуширина = (C2E-\-N2f\

(5.7)

С = 2,35 (Ft)112,

(5.8)

Рис. 5.19. Теоретическое гауссово распределение, которое описывает пик, полученный с помощью полупроводникового детектора.

оА — среднеквадратичное отклонение распределения. Aa — амплитуда пика и У —

пределения, 1 \— аміїлиіуда nut

амплитуда при любой энергии Е. Рентгеноспектральные измерения

217

1000

Импульсов

гаооо

1000

x i

3

100

10

0.1 1,0 10 100 Энергия,кэВ

а

Рис. 5.20. Разрешение по энергии Si (Li)-детектора с учетом собственных шумов и шумов электронных схем в зависимости от энергии [54] (а). Перераспределение импульсов пика для линии Мп*а при разрешении 150 эВ (б).

уравнение (5.7) можно переписать в форме, удобной для сравнения ширины пика при данной энергии с шириной пика, расположенного в любом другом месте спектра:

Полуширина = [2,5 (E—?отн)+Полуширина2отн]1/2. (5.9)

Все члены в (5.9) выражены їв электронвольтах.

Прямым следствием расширения пика является понижение его высоты (количества импульсов на интервал энергии) по сравнению с собственным пиком и сопутствующее уменьшение отношения пик/фон. Рис. 5.20, б демонстрирует эффект ушире-ния линии Мп/са за счет детектора. В этом примере собственный пик шириной 2,3 эВ и высотой в максимуме, соответствующей 1000 импульсам, расширяется в пик шириной 150 эВ, а количество импульсов в максимуме снижается до 15. Поскольку энергетическое разрешение, согласно уравнению (5.6), является функцией энергии, для фиксированного количества импульсов по мере уширения пика с увеличением энергии амплитуда должна уменьшаться (рис. 5.21).

Значение полуширины удобно использовать при оценке степени перекрытия пикоїв, имеющих близкие энергии. Оценка степени перекрытия пиков очень важна при рассмотрении взаимного влияния пиков при качественном анализе, когда может быть трудно идентифицировать малоинтенсивные пики около пиков с большой интенсивностью, и при количественном анализе, где устранение взаимного влияния пиков необходимо для точного определения состава. Перекры- 12 3 4 5 6

Энергия , кэВ

Рис. 5.21. Разрешение и интенсивность пика в зависимости от энергии.

Разрешение МПд-а"Пика составляло 150 эВ.

Ea= 15 кэВ

Г. . г 1')

Рис. 5.22. Полученный с помощью спектрометра с дисперсией по энергии спектр KCl, демонстрирующий перекрытие пиков.

Сплошная кривая получена подгонкой гауссовой кривой к экспериментальным точкам. Темные области представляют собой отклонение, обусловленное неполным сбором заряда. Рентгеноспектральные измерения

219

тие пиков иллюстрируется на рис. 5.22 на примере спектра KCl. При разрешении детектора, равном 170 эВ, (Mn/fa), пики калия Ко. и /Ср еще разрешаются, а /Ca- и Яр-пики хлора нет.

5.3.3.2. Искажение пика

К искажению, т. е. отклонению формы низкоэнергетической стороны пика от гауссовой, приводят два различных артефакта. Во-первых, сбор носителей заряда, созданных в некоторых областях детектора вблизи поверхностей и боковых сторон, происходит не полностью из-за захвата на ловушки и рекомбинации электронно-дырочных пар, что приводит к уменьшению величины п, предсказываемой уравнением (5.6). Полученное в результате искажение низкоэнергетической стороны пика известно как явление неполного сбора заряда [106, 107], и этот эффект иллюстрируется на рис. 5.22 для Яа-пиков хлора и калия. Отклонение от гауссова распределения (показанного сплошной линией) является функцией энергии. Величина эффекта заметно раз-

и Е, кзв

Рис. 5.23. Спектр, полученный с помощью полупроводникового детектора при возбуждении радиоактивным источником 55Fe (испускает Мп^-излучение).

Пьедестал фона наблюдается при энергиях ниже Мпд-а и простирается до пороговой энергии 300 эВ. Заметны пики потерь кремния для линий Mn^a и Мпд ^ и дополнительные характеристические пнки от держателя образца. 220

Г лава З

личается для хлора и калия, разница в атомных номерах которых всего лишь 2. Во-вторых, пьедестал фона (рис. 5.23) —явление, при котором присутствие пика увеличивает фон для всех энергий ниже энергии пика. Добавочное сверх ожидаемого фона количество импульсов получается как в результате неполного сбора заряда, что простирается в сторону низких энергий, так и из-за того, что часть непрерывного рентгеновского излучения, генерируемого фотоэлектронами при неупругом рассеянии в кремнии, выходит из детектора. Любая потеря излучения из детектора приводит к переносу импульсов с пиха на всю область энергии до нуля. Обычно относительная интенсивность пьедестала фона на половине энергии пика составляет примерно 0,1% от основного пика. Общее количество импульсов, теряемых за счет этого эффекта пиком, равняется примерно 1%.
Предыдущая << 1 .. 59 60 61 62 63 64 < 65 > 66 67 68 69 70 71 .. 90 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама