Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гоулдстейн Дж. -> "Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Книга 1" -> 69

Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Книга 1 - Гоулдстейн Дж.

Гоулдстейн Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Э. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Книга 1 — М.: Мир, 1984. — 303 c.
Скачать (прямая ссылка): rastelektrmicroanaliz1984.djvu
Предыдущая << 1 .. 63 64 65 66 67 68 < 69 > 70 71 72 73 74 75 .. 90 >> Следующая


Важно отметить, что кривые рис. 5.33 не шляются универсальными и подобные кривые должны строиться для каждой системы. Более того, максимальная скорость счета на входе является не просто скоростью счета элемента, представляющего интерес, а скоростью счета общего количества всех импульсов, измеренных при любой энергии. Поэтому характеристика системы скорости счета определяется основными элементами, а не специфическими примесями, которые могут исследоваться.

Рис. 5.32. Спектры, полученные с помощью Si (Li)-детектора при электронном возбуждении.

а — спектр кремния, содержит удвоенный ник; б — спектр магния, содержит эффект на-тожения непрерывного спектра н двойного н тройного пиков. Eo= 15 кэВ. 232

Г лава З

5.3.5. Артефакты, связанные с окружающей детектор средой

Пользователь системы спектрометра с дисперсией по энергии обычно отвечает за установку спектрометра и связанной с ним электроники В ЭЛекТрОННО-ЗОНДОВО'М приборе. Для получения оптимального спектра пользователь должен устранять артефакты, которые появляются в результате взаимодействия спектрометра с дисперсией по энергии с окружающей его средой. Они включают в себя микрофонные эффекты, наводки с землн, накопление загрязнений и попадание паразитного излучения, в том числе и электронов в детектор. Предлагаемый способ установки детектора, позволяющий избежать указанных ниже эффектов, описывается в приложении к этой главе.

5.3.5.1. Микрофонный эффект

Si(Li)-CneKTpoMeTp состоит из детектора и исключительно чувствительной электронной схемы, которая может реагировать на излучение с энергией, отличающейся от энергии рентгеновского излучения. В частности, на регистрируемый рентгеновский спектр может оказывать влияние рассеянное электромагнитное или звуковое излучение. Коаксиальный кабель, соединяющий детектор-предусилитель с главным усилителем, необходимо прокладывать по определенному направлению, чтобы он не превратился в антенну. Детектор следует экранировать от механических и акустических вибраций, для которых детектор служит чувствительным микро-фоном. Оператор может передвинуть плохо лежащий кабель для исключения влияния электромагнитного поля, но он не в состоянии сделать что-либо для механической изоляции детектора. Так, при оценке нового детектора важно перед его приемкой проверить микрофонный и антенный эффекты. Спектр, полученный в отсутствие микрофонного эффекта (рис. 5.34, а), содержит характеристические пики и непрерывный спектр типичной формы с порогом при низких энергиях из-за поглощения в бериллиевом окне. На рис. 5.34, б тот же самый спектр регистрировался в присутствии нескольких источников механических и акустических вибраций вблизи детектора: работа мотора спектрометра с дисперсией по длинам волн, разговор и т. д. Детектор, реагируя rta эти источники, дает в результате исключительно высокий сигнал фона в области энергий от 2 кэВ до 0. Из-за увеличения шума характеристические пики на рис. 5.34,6 уширены по сравнению с пиками, приведенными на рис. 5.34, а. Поскольку фактически каждый детектор реагирует на сильный шум микрофонным эффектом, для снижения его чувствительности к нормальному лабораторному Alrt

Cr«a

Fe«

: • кр г.

Si

•'. Fe, ¦¦ • • ¦ *p

E, кэВ a

1

ia

Шум 2-Ю'

CrK



,CrK

4



ҐЇЦ-л*KW**-?4

* V ^ ъ

10

Рис. 5.34. сутствии = 15 кэВ.

E, кэВ 6

Возбуждаемый электронами спектр сплава хром — железо при от-акустических помех (а) и с акустическими помехами (б). E0- 234

Г лава З

шуму и вибрациям его следует достаточно хорошо изолировать. Реакция, показанная на рис. 5.34,6, совершенно неприемлема.

Главный усилитель следует также тщательно устанавливать. В общем его необходимо удалять от трансформаторов и таких устройств, как компьютеры и счетчики импульсов, содержащих большие логические схемы.

5.3.5.2. Наводки заземления

Одним из наиболее коварных артефактов, связанных с установкой детектора в электронно-зондовом приборе, является появление одной или более наводок заземления. Обычно мы предполагаем, что металлические детали системы микроскоп — спектрометр находятся под потенциалом земли и ток между ними отсутствует. В действительности, между деталями могут иметься небольшие различия в потенциале, от милливольт до вольт по порядку величины. Такие различия в потенциале могут приводить к появлению токов, изменяющихся от микроампер до нескольких ампер. Эти избыточные токи называются наводками заземления или токами заземления, так как они текут в деталях системы, которые номинально заземлены, например шасси или внешние экраны коаксиальных кабелей. Так как наводки заземления переменного тока связаны с электромагнитным излучением, такие токи, текущие в экранированном коаксиальном кабеле, могут модулировать слабые сигналы, идущие по центральному проводнику. В системах спектрометров с дисперсией по энергии обрабатываемые сигналы очень малы, особенно в детекторе и предусилителе, следовательно, для сохранения сигнала следует всячески избегать наводок заземления. Влияние наводок заземления может проявляться в потере разрешения спектрометра, в искажении формы пика, искажении формы фона и/или в неправильной работе цепи коррекции мертвого времени. Пример влияния наводки заземления на измеренный спектр показан на рис. 5.35. Обычный Ka — Kp -спектр Mn (рис. 5.35, а) может превратиться в спектр с кажущимся набором пиков (рис. 5.35,6), в котором каждый из основных пиков имеет дополнительный. На рис. 5.35, в можно наблюдать и промежуточную ситуацию, в которой ухудшается разрешение главного пика без появления второго отчетливого пика. Объяснение этого частного, вызванного наводкой заземления артефакта иллюстрирует рис. 5.36. Если посмотреть форму сигнала наводки заземления, проходящего через медленный канал цепи обработки, то можно установить, что он является периодическим, но не обязательно синусоидальным, с большим разнообразием возможных форм, как показано на рис. 5.36. Когда импульсы случайного сигнала, соответствующего характеристическому рентгеновскому излуче- не. 5.35. Влняш.е наволок заземления на спектр Mn* помощью Si(Li)-детектора при электронном возбуждении.
Предыдущая << 1 .. 63 64 65 66 67 68 < 69 > 70 71 72 73 74 75 .. 90 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама