Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гоулдстейн Дж. -> "Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Книга 1" -> 84

Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Книга 1 - Гоулдстейн Дж.

Гоулдстейн Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Э. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Книга 1 — М.: Мир, 1984. — 303 c.
Скачать (прямая ссылка): rastelektrmicroanaliz1984.djvu
Предыдущая << 1 .. 78 79 80 81 82 83 < 84 > 85 86 87 88 89 .. 90 >> Следующая


е. Si(Li)-CneKTpoMeTp следует калибровать таким образом, чтобы положение пиков находилось в пределах 10 эВ от табулированных значений. Следует помнить, что из-за дрейфа усилителя калибровку нужно часто проверять.

г. Для обеспечения соответствующего перенапряжения, необходимого для возбуждения рентгеновских линий в диапазоне 1 —10 кэВ, следует использовать электронный пучок с энергией 15—30 кэВ. Использование электронного луча с энергией 20 кэВ является разумным компромиссом между требованиями получения соответствующего перенапряжения и уменьшения поглощения в образце, которое растет с ростом энергни и глубины проникновения пучка в образец.

д. При проведении точного качественного анализа нужно следовать добросовестному «бухгалтерскому методу». При идентификации элемента следует отметить все рентгеновские линии в возможных возбуждаемых сериях, особенно линии с низкой относительной интенсивностью. Таким образом можно избежать последующей неверной идентификации этих слабо интенсивных линий в сериях, приписывая их другим элементам с малой концентрацией или следам элементов. По мере определения каждого элемента следует отмечать такие артефакты, как пики потерь и суммарные пики, связанные с высокоинтенсивными пика- Качественный рентгеновский анализ

281

ми. Следует отметить пики, обусловленные паразитным возбуждением в камере образца («систематические пики»), описанные в гл. 5.

Специальные указания, а. Отрегулировать вертикальное усиление многоканального анализатора так, чтобы все пики находились в поле экрана. Начинать работу следует с высокоэнергетической части спектра и спускаться по энергии вниз, так как линии K-, L- и М-серий лучше разделяются при высоких энергиях и вероятность того, что они будут разрешены, больше.

б. Определить энергию большого пика. Если она близка к энергии К'о-линии элемента, немедленно найти Кр-линию, высота которой составляет примерно 10% ВЫСОТЫ Ka-пика. Ka- и /Ср-линии элементов, начиная с серы (2,31 кэВ), будут разрешаться обычным Si (Li)-спектрометром.

в. Если пара Ka и Kii не соответствует неизвестному элементу, следует проверить L-серию, учитывая мультиплетность высокоинтенсивных L-линий: La(I)- ^P1 (0,7), Lp2 (0,2), Lvi (0,08), Lyз (0,03), Li (0,04) и Lt (0,01), которые следует отыскать для подтверждения идентификации.

г. Линии М-серии можно наблюдать для элементов, начиная с церия. Хотя линии Ma (1) и Mp (0,6) плохо разрешаемы, линии с меньшей интенсивностью Mj (0,06), My (0,05) и MnNiv (0,01) отделены от главного пика и обычно их можно наблюдать. Следует помнить, что даже у урана М-линии имеют энергии 3,5 кэВ или меньше.

д. При низкой энергии рентгеновского излучения (меньше 3 кэВ) разделение пиков и предельное разрешение Si (Li)-спектрометра будут, по-видимому, ограничивать идентификацию элементов только одним пиком. Помните, что низкоэнергетиче-ским L- или М-линиям будут сопутствовать высокоэнергетические К- или L-линии в диапазоне энергий 4—20 кэВ, которые могут помочь при идентификации.

е. Когда элемент идентифицирован, прежде чем обрабатывать спектр, следует отметить все линии всех серий (К, L или М) этого элемента. Далее, должны быть установлены и отмечены пики потерь и суммарные пики, связанные с главными пиками элемента. Величина пика потерь составляет постоянную часть основного пика, изменяясь от примерно 1% для РКа до 0,01% для Zritfa. Величина суммарного пика зависит от скорости счета.

ж. Когда все высокбинтенсивные пики в спектре идентифицированы и установлены все линии серий и спектральные артефакты, исследователь может переходить к расшифровке пиков малой интенсивности. Любые пики малой интенсивности, которые остались не-идентифицированными после применения выше- 282

Г лава З

описанной процедуры, следует отнести к элементам с низкими концентрациями. Помните, что для малых добавок или следов элементов в серии можно видеть только а-линии. Линии серий с более низкими относительными интенсивностями будут, по всей вероятности, теряться в статистических флуктуациях фона. В результате степень достоверности, с которой можно идентифицировать малые добавки или следы элементов, значительно хуже, чем для основных элементов. Если важно идентифицировать наличие малых добавок или следов элементов, необходимо набирать спектр, содержащий большее число импульсов. Во многих случаях для большей надежности в идентификации малых добавок или следов элементов может возникнуть необходимость провести качественный анализ с помощью кристалл-дифракционного спектрометра.

к. И, наконец, используя рис. 6.1, исследователь должен выяснить, какие пики могут быть скрыты за счет взаимного влияния пиков. Если же важно знать, присутствуют ли эти элементы, необходимо обратиться к анализу с помощью кристалл-дифракционного спектрометра.

6.2.3. Характерные перекрытия пиков

при качественном анализе с помощью спектрометра с дисперсией по энергии

Ограниченное энергетическое разрешение спектрометра с дисперсией по энергии часто сталкивает исследователя с серьезной проблемой перекрытия пиков. Во многих случаях перекрытие пиков настолько велико, что с помощью Si (Li)-спектрометра невозможно провести анализ для представляющего интерес элемента. Проблемы, связанные с перекрытием, делятся на два класса: I) неверная идентификация пиков и 2) невозможность разделения двух перекрывающихся пиков, даже если исследователю известно, что они оба присутствуют. Вывести строгий критерий перекрытия на основе рассмотрения статистики трудно. В большинстве случаев, однако, почти невозможно разглядеть два пика, разделенных менее чем на 50 эВ, независимо от используемого метода разделения пиков. Исследователь должен проверять возможность перекрытий в пределах 100 эВ от пика, представляющего для него интерес. Если проблема заключается в идентификации и измерении пика малых добавок в окрестности главного пика основного элемента, она еще больше усложняется, так как перекрытие может быть значительным даже при разделении пиков на 200 эВ для объектов, содержащих наряду с основными элементами малые добавки. Если пики разрешаются только частично за счет перекрытия, то энергии каналов обоих пиков будут смещаться на 10—20 эВ от ожи- Качественный рентгеновский анализ
Предыдущая << 1 .. 78 79 80 81 82 83 < 84 > 85 86 87 88 89 .. 90 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама