Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Мидгли Д. -> "Потенциометрический анализ воды" -> 203

Потенциометрический анализ воды - Мидгли Д.

Мидгли Д., Торренс К. Потенциометрический анализ воды — М.: Мир, 1980. — 519 c.
Скачать (прямая ссылка): potenciometricheskiyanalizvodi1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 197 198 199 200 201 202 < 203 > 204 205 206 207 208 209 .. 236 >> Следующая

Ех).
Этап 8А. В стакан емкостью 100 мл, в котором находится якорь
магнитной мешалки, отобрать пипеткой 50 мл анализируемого раствора и 5 мл
раствора, регулирующего ионную силу.
Этап 9А. Повторить этапы ЗА и 4А и записать установившееся
показание?* (мВ).
Этап 10А. Рассчитать разность э. д. с. Д=?*-Е1.
Этап НА. Рассчитать концентрацию гало^енид-иона сх в анализируемом
растворе по выражению I
сх-st antilg (Д/6)
или определить концентрацию, соответствующую Д, непосредственно по
калибровочному графику.
Этап 12А. Повторить этапы 8А-11А для всех проб. Построение и
применение постоянного калибровочного графика. Если удовлетворены
условия, обсуждаемые на стр. 158, то для проведения измерений можно
пользоваться постоянным калибровочным графиком, а этапы 5А и 6А исключить
из методики анализа. Получение данных для построения постоянного
калибровочного графика (стр. 158) осуществляют проведением этапов
444
Методики анализов
1А-4А с последующим повторением этапов 8А-10А по меньшей мере с четырьмя
стандартными растворами.
Метод Б
Чтобы предотвратить возникновение фото-э. д. с., этот метод анализа
желательно проводить в затемненной лаборатории, куда не проникает
солнечный свет, или воспользоваться светонепроницаемым пластмассовым
стаканом.
Измерения выполняют'в следующем порядке:
Этап 1Б. Ополоснуть электроды деионизованной водой и удалить
избыток воды бумажной салфеткой.
Этап 2Б. В стакан, в котором находится якорь магнитной мешалки,
отобрать пипеткой 50 мл анализируемого раствора. В случае анализа
бромидных растворов добавить 5 мл раствора, регулирующего ионную силу.
Этап ЗБ. Погрузить электроды в раствор и перемешивать его с
умеренной интенсивностью. Интенсивность перемешивания и глубину
погружения электродов в раствор на всех этапах методики сохранять
постоянными.
Этап 4Б. По достижении устойчивого показания потенциометра (рН-
метра) записать величину э. д. с. Ех. (Иногда для определения изменений
э. д. с. удобнее пользоваться самописцем с диаграммной лентой, так как
при самых низких концентрациях галогенид-ионов время-, необходимое для
достижения равновесия на электроде, может составлять 10- 15 мин.)
Этап 5?. Определить концентрацию галогенид-ионов в пробе
непосредственно по калибровочному графику.
Этап 6Б. Повторить этапы 1Б-5Б для всех проб.
Построение калибровочного графика для 50-500 мкг/л бро-мид-ионов и 12-
500 мкг/л иодид-ионов. В этих диапазонах калибровочные графики бромид- и
иодид-селективных электродов искривлены. Наиболее удобный способ
построения калибровочных кривых состоит в последовательном добавлении
известных объемов концентрированного стандартного раствора из шприца
емкостью 0,2 мл, снабженного микрометром.
В стакай, в котором находится якорь магнитной мешалки, отобрать
пипеткой 50 мл свежесобранной деионизованной воды и либо 5 мл раствора,
регулирующего ионную силу (для калибровки бромид-селективного электрода),
либо 10 мл раствора антиоксиданта (для калибровки иодид-селективного
электрода). Погрузить электроды в раствор, как описано в этапе ЗБ
методики анализа. Наполнить шприц, снабженный микрометром, стандартным
раствором галогенид-ионов с концентрацией 250 мг/л и после тщательного
ополаскивания водой погрузить его кончик под поверхность раствора. Во
многих случаях стандартный раствор удобно
Бромид- и иодид-ионы
445
вводить через трубку из политетрафторэтилена очень малого внутреннего
диаметра, одетую на кончик шприца. Необходимо сделать не менее четырех
добавок, охватывающих ожидаемый дйапазон концентраций проб, и после
введения каждой добавки записывать общий объем добавленного раствора и
устанавливающуюся э. д. с,, величину которой удобно определять по следу
пера на диаграммной ленте самописца. Рассчитать концентрацию раствора Ci
(мкг/л) после введение добавки Vi (мл) стандартного раствора:
с*- 5*10% мкг/л.
Полученные величины э. д. с. нанести на график, откладывая их по оси у,
а логарифмы соответствующих концентраций - по оси*. Для получения
максимальной точности этот график следует строить каждый день, когда
проводится анализ. Можно также пользоваться постоянным калибровочным
графиком, если установлено, что его форма остается постоянной при
ежедневном использовании. В последнем случае стандартный раствор,
представляющий верхнюю границу диапазона концентраций анализируемых
растворов, следует анализировать с каждой серией проб для коррекции
изменения стандартного потенциала и приведения измеряемых значений э. д.
с. в соответствие со шкалой э. д. с. постоянного калибровочного графика.
Источники ошибок
Температурные эффекты
Температуры стандартных и анализируемых растворов не должны
отличаться более чем на 1 °С от температуры, при которой были получены
данные для построения калибровочной кривой.
Предыдущая << 1 .. 197 198 199 200 201 202 < 203 > 204 205 206 207 208 209 .. 236 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама