Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Мидгли Д. -> "Потенциометрический анализ воды" -> 209

Потенциометрический анализ воды - Мидгли Д.

Мидгли Д., Торренс К. Потенциометрический анализ воды — М.: Мир, 1980. — 519 c.
Скачать (прямая ссылка): potenciometricheskiyanalizvodi1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 203 204 205 206 207 208 < 209 > 210 211 212 213 214 215 .. 236 >> Следующая

С помощью предварительного концентрирования пробы Бауманн [4] расширил
аналитический диапазон метода до 2 мкг/л сульфид-ионов, но и это не
является его пределом.
10~3 г-ион/л соответствует 32,064 мг/л сульфид-ионов,
3,119-10-5 г-ион/л соответствует 1 мг/л сульфид-ионов.
Методика анализа
Измерения выполняются в следующем порядке:
Этап 1. Ополоснуть электроды деионизованной водой, обсушить их
мягкой бумажной салфеткой и погрузить примерно в 50 мл стандартного
раствора, находящегося в стакане, куда помещен якорь магнитной мешалки.
Концентрацию si стандартного раствора следует выбирать вблизи верхней
границы ожидаемого диапазона концентраций анализируемых растворов.
Этап 2. Включить магнитную мешалку и отрегулировать ее таким
образом, чтобы раствор перемешивался достаточно интенсивно, но без
образования воронки. При последующих . измерениях поддерживать ту же
интенсивность перемешивания растворов.
Этап 3. По достижении устойчивого показания потенциометра (рН-
метра) записать величину э. д. с. Е\.
Этап 4. Повторить этап 1 со вторым стандартным раствором с
концентрацией $2, близкой к нижней границе ожидаемого диапазона
концентраций и не превышающей 0,5 Si.
458
Методики анализов
Этап 5. По достижений устойчивого показания потенциометра (рН-
метра) записать величину э. д. с. Е2.
Этап 6. Рассчитать крутизну электродной функции:
^ "-29 мВ на десятикратное увеличение концентрации
или построить временный калибровочный график, проведя, прямую линию
через точки с координатами (lgsit 0) и (lg^ Е 2 1 Еi).
Этап 7. Повторить этап 1 с анализируемым раствором, к которому
добавлен буферный раствор.
Этап 8. По достижении устойчивого показания потенциометра (рН-
метра) записать величину э. д. с. Ех.
Этап 9. Рассчитать разность э. д. с. Л=?,1-Ех.
Згод /0. Определить концентрацию с, соответствующую-разности э. д.
с. Д, по калибровочному графику или рассчитать ее по уравнению
c=2s1 antilg (-Д/А). ^
Этап 11. Повторить этапы 7-10 для каждого анализируемого раствора.
Величину Е\ (этапы 1 и 3) проверять не менее одного раза за полный
рабочий день или даже чаще в зависимости от требуемой воспроизводимости
анализа.
Пример. При измерении э. д. с. стандартных растворов с концентрациями
30 и 3 мг/л были получены значения -800,0 и -771,5 мВ соответственно, а
при измерении э. д. с. пробы - величина -790,8 мВ. Тогда А=-9,2 мВ, а /г
= [-800,0-(-771,5)]/ /(lg30-lg3) =-28,5 мВ на 10-кратное увеличение
концентрации. Следовательно, кфнцентрация с равна
с=2 • 30 • antilg (+9,2/-28,5) = 60 • 0,475 = 28,5 мг/л.
Построение и применение калибровочного графика. Приготовить не менее
четырех растворов, охватывающих ожидаемый диапазон концентраций
анализируемых растворов, путем разбавления исходь&го сульфидного раствора
25%-ным БРПСО. С самым концентрированным стандартным раствором провести
этапы 1-3 приведенной методики анализа, а с другими повторить этапы 7-9.
Построить график зависимости разностей э. д. с. Д, откладывая их по оси
у, от логарифмов удвоенных концентраций, откладывая их по оси х.
Например, для наиболее концентрированного стандартного раствора А = 0;
тогда, если этот раствор имеет концентрацию 10 мг/л, на графике ему будет
соответствовать точка с координатами (lg20, 0). Увеличение концентрации в
два раза необходимо для учета разбавления пробы БРПСО.
При использовании такого калибровочного графика из описан- ¦ ной
методики анализа можно исключить этапы 4-6. Для решения вопроса о
возможности применения калибровочного графика следует рассмотреть ряд
факторов, обсуждаемых на стр. 158.
Сульфид-ионы
459
Источники ошибок
Температурные эффекты
Температуры стандартных и анализируемых растворов не должны
различаться более чем на 1 °С, так как изменение температуры влияет и на
крутизну электродной функции, и на стандартный потенциал электрода.
Влияние посторонних веществ
На электроды с твердой мембраной посторонние вещества не оказывают
мешающего влияния, но электрод на основе серебра и сульфида серебра
подвержен действию сильных окислителей. Вещества, образующие комплексы с
сульфид-ионами, мешают определению их общего содержания [например,
элементные сера и олово, ионы мышьяка(V) и сурьмы], однако степень
мешающего влияния этих веществ в условиях проведения анализа не
определялась. Ноны водорода также взаимодействуют с сульфид-ионами, и при
постоянном общем содержании сульфид-ионов потенциал электрода линейно
зависит от pH в диапазоне pH 9-12. При pH 12,7 в виде свободных S2_-hohob
в растворе присутствует только половина сульфид-ионов. Для успешного
анализа всех проб, кроме наиболее кислых, БРПСО должен содержать такое
количество гидроокиси натрия, чтобы создавалось достаточно высокое pH
Предыдущая << 1 .. 203 204 205 206 207 208 < 209 > 210 211 212 213 214 215 .. 236 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама