Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Мидгли Д. -> "Потенциометрический анализ воды" -> 210

Потенциометрический анализ воды - Мидгли Д.

Мидгли Д., Торренс К. Потенциометрический анализ воды — М.: Мир, 1980. — 519 c.
Скачать (прямая ссылка): potenciometricheskiyanalizvodi1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 204 205 206 207 208 209 < 210 > 211 212 213 214 215 216 .. 236 >> Следующая

раствора. Хсеу и Рехниц [5] не обнаружили мешающего влияния при наличии в
растворе 480-кратного молярного избытка хлорид-, бромид-, иодид-,
роданид- или нитрат-ионов и 160-кратного молярного избытка сульфат-,
оксалат- или хромат-ионов. Лайт и Шварц [6] не обнаружили значительного
мешающего влияния со стороны тиосульфат-, сульфит-, карбонат-,
бикарбонат-, фторид- и цианид-ионов в дополнение к перечисленным выше.
Бокк и Пафф [7] не обнаружили мешающих эффектов при наличии 1 моль/л
мочевины, глюкозы, сернокислого, хлористого, двузамещенного
фосфорнокислого или алюмината натрия в растворах, содержащих 32 мкг/л-32
г/л сульфид-ионов, при pH 13,5; в тех же условиях не наблюдалось
заметного мешающего влияния вольфрамовой (25 г/л H2W04) и ванадиевой (18
г/л V2O5) кислот.
Для предотвращения потерь определяемых сульфид-ионов из пробы
вследствие их улетучивания или окисления в пробы вводят БРПСО. Без
использования БРПСО предел обнаружения метода возрастает до 3 мг/л, даже
если растворы продуваются азотом.
Фактор разбавления
При разбавлении проб (1:1) БРПСО в расчет истинной кбн-центрации пробы
(этап 10) надо вводить дополнительный множитель 2 как для прямых
потенциометрических измерений, так. и
I
460
Методики анализов
для потенциометрического титрования. Этот фактор разбавления, следует
постоянно иметь в виду.
Воспроизводимость
При анализе растворов с концентрацией сульфид-ионов 45- 800 мкг/л
были получены относительные стандартные отклонения
4-5% [4, 8]. При концентрациях 9 и 18 мкг/л относительные стандартные
<}тклонения составляли 23 и 8,5% соответственно [4]. Во всех случаях
применялся электрод фирмы Orion. Бернер [2] пользовался электродом на
основе серебра и сульфида серебра для определения концентрации свободных
сульфид-ионов в растворах с достаточно низким pH (3,8-6,9) и обнаружил,
что значения pS=-lg[S2_] воспроизводятся в пределах ±0,2 единицы в
диапазоне pS 8-14.
Точность
Аллам, Питтс и Холлис [9] получили коэффициент корреляции 0,9965
между результатами потенциометрического анализа и стандартного метода
титрования с использованием метиленового синего в интервале концентраций
сульфид-ионов 0,1-6,5 мг/л.
Время установления постоянного потенциала
Время установления равновесного потенциала на сульфид-се-лективных
электродах фирмы Orion составляет менее 2 мин при концентрациях выше 1
мг/л, но оно может возрасти до 15-20 мин при содержании сульфид-ионов
около 50 мкг/л [4, 10]. Время установления постоянного потенциала также
зависит от интенсивности перемешивания и состояния мембраны.
Способ определения сульфид-ионов с предварительным концентрированием
растворов
Описываемая ниже методика пригодна для анализа проб, содержащих 2-30
мкг/л сульфид-ионов. Эту методику вполне можно применять и для более
разбавленных растворов, которые нужно отбирать для анализа в большем
объеме, однако о результатах анализа более разбавленных растворов не
имеется никаких сведений.
Реагенты
Вода для приготовления стандартных сульфидных растворов
Пропускать через деионизованную воду в течение 30 мин азот, ие
содержащий кислорода, или прокипятить ее в течение
Сульфид-ионы
461
10 мин и дать ей остыть, пропуская через нее азот, не содержащий
кислорода. Такую очищенную от кислорода воду следует использовать сразу
после приготовления.
Исходный сульфидный раствор (~500 ме/д S2~) Растворить 3,75 г
нонагидрата сернистого натрия ЫагЭ-ЭНгО
в небольшом количестве воды и разбавить до 1 л водой в мерной колбе.
Определить точную концентрацию раствора титрованием (см. ниже). Раствор
следует стандартизовать еженедельно.
Рабочий сульфидный раствор (~5 мг/л S2~)
Этот раствор готовить ежедневно разбавлением исходного сульфидного
раствора деионизованной водой.
1 мл соответствует ~5 мкг сульфид-ионов.
Концентрацию рабочего раствора со (мкг/л) следует рассчитывать
по экспериментально определенной концентрации исходного раствора и
кратности разбавления.
1 М раствор уксуснокислого цинка
Растворить 219,5 г дигидрата уксуснокислого цинка Zn(OAc)2--2НгО в
небольшом количестве воды и разбавить до 1 л в мерной колбе.
1 М раствор гидроокиси натрия
Растворить 40 г гидроокиси натрия в небольшом количестве воды и
разбавить до 1 л в мерной колбе. Хранить в пластмассовой бутыли.
1
Щелочной раствор антиоксиданта (ЩРА)
4
Растворить 120 г гидроокиси натрия и 186 г двунатриевой соли ЭДТА
№2Н2-ЭДТА*2Н20 в небольшом количестве воды и разбавить до 1 л в мерной
колбе. Хранить в пластмассовой бутыли. В день использования отобрать
порцию этого раствора объемом 100 мл и растворить в ней 7,2 г
Предыдущая << 1 .. 204 205 206 207 208 209 < 210 > 211 212 213 214 215 216 .. 236 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама