Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Мидгли Д. -> "Потенциометрический анализ воды" -> 211

Потенциометрический анализ воды - Мидгли Д.

Мидгли Д., Торренс К. Потенциометрический анализ воды — М.: Мир, 1980. — 519 c.
Скачать (прямая ссылка): potenciometricheskiyanalizvodi1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 205 206 207 208 209 210 < 211 > 212 213 214 215 216 217 .. 236 >> Следующая

аскорбиновой кислоты. Такого количества раствора достаточно для 20 проб.
*
Методика анализа
Концентрирование исходных проб и дальнейший анализ следует проводить в
следующем порядке.
К известному объему vs (мл) свежеотобранной пробы раствора, например к
250 или 50 мл, сначала добавить 1 мл раствора уксуснокислого цинка, затем
1 мл раствора гидроокиси натрия. Пе-
462
Методики анализов
ремешивать раствор в течение двух минут, затем дать осесть сульфиду
цинка, осажденному вместе с гидроокисью цинка. Перед тем как сливать
сифоном надосадочную жидкость, в случае необходимости можно
воспользоваться центрифугой. Осадок устойчив в течение 24 ч [11]. Следует
обратить внимание на то, что к пробе БРПСО не добавляется.
Для растворения осадка добавить к нему 5 мл ЩРА и дать постоять
раствору 5 мин. Затем полученный раствор перенести в мерную колбу
емкостью 25 мл и долить ее до метки деионизованной водой. После этого
полученный раствор анализировать по приведенной выше методике (этапы 7-
9). Далее проводить калибровку. Для этого приготовить два стандартных
раствора, добавив 0,5 мл раствора уксуснокислого цинка к подходящим
объемам Vi и v2 (мл) рабочего сульфидного раствора, растворить полученный
осадок в 5 мл ЩРА и разбавить водой полученный раствор до 25 мл в мерной
колбе. С обоими стандартными растворами провести этапы 1-5 методики
анализа.
Зная концентрацию со рабочего сульфидного раствора, рассчитать
концентрации с\ и сч обоих стандартных растворов:
ci=c0-vi/ 25 и с2=с0-у2/25.
Провести этап б методики анализа и затем рассчитать исходную
концентрацию пробы с:
25
с=-- ci antilg (-A/k) мкг/л.
VS
*
Обратить внимание на то, что в расчетах отсутствует множитель .2 (фактор
разбавления), который имеется в основной методике.
Бауманн [4] получил 100%-ное извлечение (гл. 5, #-тесты) из растворов
с концентрациями 1,8 и 4,6 мкг/л, сконцентрированных в десять раз, с
относительным стандартным отклонением 6%.
Сравнение с другими методами
Стандартные методы определения сульфидов [12] имеют более высокие
пределы обнаружения, чем потенциометрические методы, и более
чувствительны к влиянию мешающих веществ. В иодомет-рическом.методе
требуется отгонка сульфид-ионов из анализируемого раствора в виде
сероводорода, но в условиях высокой кислотности сульфит- и тиосульфат-
ионы в пробе могут разлагаться до сульфид-ионов, что вносит ошибку в
результат анализа. Метод,, основанный на применении метиленового синего,
имеет предел обнаружения 50 мкг/л при использовании компаратора или 20
мкг/л при измерениях с помощью спектрофотометра, но он не пригоден для
анализа окрашенных и мутных растворов, если только не включает этап
отделения взвеси.
Сульфид-ионы
463
Другие применения
Сульфид-селективный электрод можно также использовать в качестве
серебро- и цианид-селективного электрода при добавлении к раствору
аргентоцианид-ионов. Его можно применять и в качестве индикаторного
электрода при титрованиях растворов серебра, сульфидов, меркаптанов,
хлоридов, бромидов и иодидов.
Обнаружение ошибок
Кроме основных источников погрешностей, обсужденных на стр. 174,
причиной уменьшения крутизны электродной функции и увеличения времени
установления постоянного потенциала может быть потускнение поверхности
мембран из сульфида серебра. В случае необходимости следует обновить
поверхность мембраны в соответствии с инструкцией изготовителя.
Потенциометрические титрования с использованием сульфид-селективного
электрода
Хотя ион серебра и применяется для титрования сульфидных растворов, но
кривая титрования имеет асимметричную форму и точка эквивалентности не
совпадает с точкой перегиба на кривой титрования. Вследствие этого
Тамеле, Ирвин и Райланд [13] применяли титрование до фиксированного
потенциала +50 мВ в буферном 0,1 М растворе уксуснокислого натрия при
использовании электрода на основе серебра и сульфида серебра и
каломельного электрода сравнения, заполненного 0,1 М раствором хлористого
калия. Для получения точных результатов анализа из потенциометрической
ячейки следует удалять кислород; БРПСО использовать нельзя, так как он
восстанавливает ионы серебра до металлического состояния и приводит к
неверному результату. Наличие в растворе других веществ, образующих
комплексы или малорастворимые соли с ионами серебра, особенно цианид-
ионов и в меньшей степени иодид-ионов, затрудняет нахождение конечной
точки на кривой титрования. Шмидт и Пунгор [14] изучали возможность
проведения титрования в присутствии нескольких мешающих веществ.
Титрование ионами кадмия или свинца позволяет получить симметричную
кривую титрования, на которую посторонние анионы оказывают значительно
меньшее влияние, а поскольку и,оны свинца и кадмия не восстанавливаются
Предыдущая << 1 .. 205 206 207 208 209 210 < 211 > 212 213 214 215 216 217 .. 236 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама