Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Мидгли Д. -> "Потенциометрический анализ воды" -> 215

Потенциометрический анализ воды - Мидгли Д.

Мидгли Д., Торренс К. Потенциометрический анализ воды — М.: Мир, 1980. — 519 c.
Скачать (прямая ссылка): potenciometricheskiyanalizvodi1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 209 210 211 212 213 214 < 215 > 216 217 218 219 220 221 .. 236 >> Следующая

(мг/л сульфат-ионов) титранта.
Этап 15. По точке перегиба кривой титрования стандартного раствора
определить Rs, т. е. объем титранта, эквивалентный 25 мл стандартного
раствора.
Этап 16. Рассчитать концентрацию с сульфат-ионов в анализируемом
растворе по уравнению
c=sRJRs.
Этап 17. Этапы 14 и 15 повторять каждый раз при приготовлении нового
раствора титранта.
31*
472
Методики анализов
9
Различные варианты методик титрования
Растворы с низким содержанием сульфат-ионов можно на этапе 1 разбавить
25 мл диоксана или 50 мл метилового спирта для более четкого проявления
конечной точки, но при этом возрастает вероятность выпадения осадка
сернокислого кальция, когда он присутствует в растворе. При использовании
диоксана [8] были получены неустойчивые результаты из-за его тенденции к
разложению и образованию перекидных соединений, которые реагируют с
материалом мембраны. Азотнокислый свинец, используемый для приготовления
титранта, можно заменить перхлоратом свинца (если он имеется); для этой
цели можно также пользоваться стандартными растворами, выпускаемыми
фирмой Orion Research Inc. Кистер и др. [9] установили, что при
использовании смеси вода - изопропиловый спирт в качестве среды для
титрования конечные точки выражены резче, чем в случае смеси вода -
ацетон; в обоих случаях титровали стандартным раствором азотнокислого
свйнца. Но если титрантом является стандартный раствор перхлората свинца,
то лучше анализ производить в водно-ацетоновой среде. Всегда к 10 мл
водного анализируемого раствора добавляли по 25 мл растворителя. Обе
указанные выше смеси превосходили по своим свойствам смеси вода -
диоксаи. Наилучшие результаты получены при использовании изопропилового
спирта и азотнокислого свинца.
Источники ошибок
Стандартизация растворов
Селиг [5] установил, что реакция, происходящая при титровании, не
является строго стехиометрической, поэтому высокий предел обнаружения
метода, установленный Эйзенбахом и др. [4], можно объяснить именно этим
обстоятельством. В свете сказанного титрант следует стандартизовать по
стандартному сульфатному раствору, имеющему концентрацию, близкую (±50%)
концентрации анализируемого раствора, используя методику, описанную для
титрования проб.
Влияние посторонних веществ
Анионы, которые образуют со свинцом соли, менее растворимые, чем
сульфаты, реагируют с титрантом в первую очередь. Мо-либдат- и
вольфрамат-ионы встречаются в анализируемых пробах достаточно редко, но
фосфат-ион является распространенной мешающей примесью. Если в пробе
присутствуют фосфат-ионы, в раствор, регулирующий ионную силу, следует
ввести азотнокислый лантан для осаждения фосфаг-ионов. Могут мешать также
карбонат-ионы; последние можно удалить с помощью нескольких после-
Сульфат-ионы
473
довательных операций, подкисляя и нейтрализуя раствор. Хлорид-ионы при
высокой концентрации мешают, так как образуют хлористый свинец.
Предложена методика для удаления хлорид-ионов [10]:
50-100 мл анализируемого раствора перемешивать 20 мин с 0,5 г
сильнокислой катионообменной смолы в Ag-форме, отфильтровать смолу (не
промывая), к фильтрату добавить новую порцию смолы в Н-форме и
перемешивать в течение 20 мин. Смолу вновь отделить фильтрованием (ие
промывая); взять 25 мл фильтрата для анализа. При этом из раствора
удаляются и фосфат-ионы, однако их удаление неколичественное.
Катионы, которые мешают работе свинец-селективного электрода (стр.
320), нарушают его реакцию на изменение концентрации свинца и таким
образом препятствуют получению кривой титрования. Поэтому в анализируемых
растворах должны отсутствовать ионы серебра, ртути и меди, а ионы кадмия
могут присутствовать только в следовых концентрациях. Высокие
концентрации сульфат-ионов в виде сернокислого кальция (760 мг/л)
вызывают выпадение последнего в осадок при добавлении метилового спирта.
Раствор, регулирующий ионную силу, повышает растворимость сернокислого
кальция, поэтому этот раствор всегда следует добавлять перед метиловым
спиртом.
Исследовано [9] влияние десятикратного молярного избытка хлоридов
часто встречающихся катионов и натриевых солей обычно присутствующих в
воде анионов на титрование раствора сульфат-ионов с концентрацией 0,002
г-ион/л при различных экспериментальных условиях. На 10 мл анализируемого
раствора добавляли 25 мл изопропилового спирта или ацетона и смесь
титровали азотнокислым свинцом или перхлоратом свинца. В присутствии
натрия, лития, хлорид-, нитрат-, перхлорат- и ацетат-иоиов наиболее
резкие конечные точки получены при добавлении изопропилового спирта,
однако в присутствии калия или магния наилучшей оказалась водно-
ацетоновая среда, если в качестве титранта использовался азотнокислый
свинец.
Влияние pH
В щелочных растворах образуется осадок гидроокиси свинца,, однако в
Предыдущая << 1 .. 209 210 211 212 213 214 < 215 > 216 217 218 219 220 221 .. 236 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама