Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Мидгли Д. -> "Потенциометрический анализ воды" -> 223

Потенциометрический анализ воды - Мидгли Д.

Мидгли Д., Торренс К. Потенциометрический анализ воды — М.: Мир, 1980. — 519 c.
Скачать (прямая ссылка): potenciometricheskiyanalizvodi1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 217 218 219 220 221 222 < 223 > 224 225 226 227 228 229 .. 236 >> Следующая

смолы амберлит ХЕ-243, чтобы высота слоя смолы была 30 мм. Вносить смолу
в колонку надо в виде суспензии в воде, открыв кран колонки (тогда смола
равномерно заполняет колонку). Над слоем смолы также положить немного
ваты.
После каждого анализа колонку регенерировать, промывая ее растворами в
следующей последовательности: 3 мл 3 М раствора соляной кислоты, 3 мл
воды, 3 мл 3 М раствора гидроокиси аммония, 3' мл воды. Скорость
протекания растворов на всех стадиях 1 мл/мин.
Заполнение и регенерация сильнокислотной ионообменной колонки.
Поместить лемного ваты на нижнюю часть колонки и заполнить колонку (см.
выше) смолой, чтобы высота слоя смолы была 120 мм. После оседания смолы
поместить поверх нее также немного ваты.
После каждого анализа колонку регенерировать, промывая ее растворами в
следующей последовательности: 10 мл 3 М раствора соляной кислоты, 2 мл
воды, 10 мл 0,15 М раствора хлористого кальция и два раза водой по 10 мл.
Заполнение и регенерация слабокислотной ионообменной колонки.
Заполнение колонки проводится тем же способом, который применялся для
сильнокислотной, колонки; высота слоя смолы. 40 мм.
32-158
490
Методики анализов
После каждого анализа колонку необходимо регенерировать, промывая ее
последовательно 3 мл 3 М раствора гидроокиси аммония и два раза водой по
5 мл.
Пределы концентраций и единицы измерения
Приводимая методика пригодна для анализа проб, содержащих 2-500 мкг
бора, причем анализируемый раствор, вводимый в колонку, должен иметь
объем 5-15 мл, т. е. анализируемые растворы могут иметь концентрацию
0,15-100 мг/л бора.
10~3 г-ион/л соответствует 10,81 мг/л бора,
9,25* 10-5 т-ион/л 'соответствует 1 мг/л бора.
Методика анализа
Измерения проводятся в следующей последовательности:
Этап 1. Известный объем нейтрального или щелочного анализируемого
раствора Vi мл осторожно ввести в борную -колонку. Если анализируемый
раствор имеет кислую реакцию, то его следует сначала ввести в
слабокислотную колонку, а вытекающий из нее раствор направить уже в
борную колонку. В обоих случаях выходящий из борной колонки раствор
вылить. (Скорость вытекания раствора из колонки на всех стадиях ~1
мл/мин.)
Этап 2. Промыть соединенные последовательно слабокислотную и
борную колонки 4-5 мл воды или, если, раствор пропускался только через
борную колонку, промыть ее 2 мл воды (воду удобно приливать из
полиэтиленовой промывалки).
Этап 3. В борную колонку ввести 2 мл 3 М раствора гидроокиси
аммония и затем 2-3 мл воды. Выходящий из колонки раствор вылить.
Этап 4. В борную колонку ввести 2 мл 10%-ного раствора плавиковой
кислоты. Кран колонки закрыть на 10 мин, а затем промыть колонку 5 мл
воды. Выходящие из колонки растворы вылить.
Этап 5. Поместить борную колонку над сильнокислотной колонкой
таким образом, чтобы раствор, выходящий из первой колонки, попадал во
вторую. В борную колонку ввести 10 мл (точный объем) 0,3 М раствора
гидроокиси натрия и собрать элюат из сильнокислотной колонки в
полиэтиленовый стакан ёмкостью 50 мл, в котором находится якорь магнитной
мешалки.
Этап 6. В борную колонку добавить следующие 10 мл (также точный
объем) раствора гидроокиси натрия и собрать элюат в тот же полиэтиленовый
стакан. Накрыть стакан часовым стеклом или чашкой Петри и оставить
стоять, пока таким
Бор
491
же образом не будут собраны сразу все пробы серии. Это делается для
уменьшения вероятности ошибок из-за изменений в калибровке электрода,
которые могут возникнуть, если анализ проб и стандартных растворов сильно
растянут во времени.
Этап 7. Провести регенерацию колонок описанным выше способом.
Этап 8. Повторить этапы 1-7 для проб и одного стандартного
раствора борной кислоты, концентрация которого близка к максимальной
концентрации стандартного раствора, использованного при калибровке
электрода. Собрать элюаты, полученные на этапах 5 и 6, в стаканы емкостью
50 мл, в которых также находятся якори магнитных мешалок.
Этап 9. Вынуть электроды из раствора, в котором они хранились,
тщательно ополоснуть водой и затем удалить избыток воды с помощью
бумажной салфетки.
Этап 10. Погрузить электроды в элюат, полученный на этапе 8, и
перемешивать его с умеренной скоростью; в ходе всех анализов глубина
погружения электродов и скорость перемешивания должны быть постоянными.
Этап 11. Записать устойчивое показание на потенциометре Еi для
пробы объемом V\ мл, введенной в борную или слабокислотную колонку на
этапе 1. Для проб с низким содержанием бора удобно использовать ленточный
самописец для нахождения устойчивого показания потенциометра.
Этап 12. Повторить этапы 9-11 для остальных элюатов и записать для
каждой пробы и для стандартного раствора устойчивые показания
потенциометра Е*, Е% и т. д. и Es.
Этап 13. Вычислить разности А* между показаниями для каждой пробы
Предыдущая << 1 .. 217 218 219 220 221 222 < 223 > 224 225 226 227 228 229 .. 236 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама