Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Мидгли Д. -> "Потенциометрический анализ воды" -> 224

Потенциометрический анализ воды - Мидгли Д.

Мидгли Д., Торренс К. Потенциометрический анализ воды — М.: Мир, 1980. — 519 c.
Скачать (прямая ссылка): potenciometricheskiyanalizvodi1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 218 219 220 221 222 223 < 224 > 225 226 227 228 229 230 .. 236 >> Следующая

и для стандартного раствора, т. е.
A i=Ei Es,
Этап 14. По калибровочному графику определить содержание бора в
пробе s* (мкг), соответствующее разности А/. Выразить это содержание
через единицы концентрации с (мг/л) бора в пробе с помощью формулы
с=-^~ мг/л.
Построение калибровочного графика
Для проб, содержащих 20-500 мкг бора, калибровочный график
представляет собой прямую. Отклонение калибровочного графика от прямой
при низких содержаниях бора в пробе (<20_мкг) обусловлено наличием в
растворе тетрафторборат-ионов BF4, переходящих из жидкостной мембраны
электрода, а при высоких содержаниях бора - емкостью борной ионообменной
колонки.
32*
492
Методики анализов
Для получения исходных данных при построении калибровочного графика
необходимо иметь несколько (не менее четырех) стандартных растворов
борной кислоты, концентрации которых охватывают ожидаемый диапазон
концентраций анализируемых растворов. Получение данных для построения
калибровочного графика осуществляется следующим образом. Провести этапы
1-6 с 10 мл стандартного раствора борной кислоты, добавляя его в
слабокислотную колонку на этапе 1. Повторить эту операцию с остальными
стандартными растворами, регенерируя колонку после каждого стандартного
раствора. Рекомендуется перечисленные операции выполнять сначала с
наиболее разбавленным стандартным раствором, а затем последовательно
переходить к более концентрированным растворам. Измерить величину э. д.
с. для полученных на этапах 9-11 элюатов. Вычислить разность Дг между
показаниями для каждого стандартного раствора и для наиболее
концентрированного стандартного раствора. Значения А< нанести на график,
откладывая их по оси у в Зависимости от соответствующих им логарифмов
содержания (мкг) бора, откладываемых по оси х. Следует заметить, что
величины э. д. с. становятся более отрицательными при увеличении
содержания бора в растворе.
Хотя измеренные в разные дни величины э. д. с. для стандартных
растворов могут сильно различаться (наиболее вероятно, вследствие
изменения стандартного потенциала электрода с жидкостной ионообменной
мембраной), тем не менее форма калибровочной кривой относительно
постоянна, и, если включить стандартный раствор в анализ каждой серии
проб, можно получить удовлетворительную воспроизводимость анализа [1].
Однако форму калибровочной "кривой желательно контролировать не менее
одного раза в неделю, для чего в анализ очередной серии проб надо
включать два стандартных раствора. Из-за продолжительности анализа
(анализ каждого раствора длится ~50 мин) обычный способ получения
внутрисерийиой калибровочной кривой для нелинейной области не
применяется.
Источники ошибок
Температурные эффекты
В ходе измерений э. д. с. температура тетрафторборатных растворов не
должна отличаться более чем на 1 °С от температуры, при которой
проводилось получение данных для построения калибровочного графика. При
проведении предварительных этапов ионообменного выделения бора из
растворов не обязательно тщательно контролировать температуру, однако
температура проб не должна отличаться от температуры воздуха в
лаборатории более чем на 5°С.
т
Бор
493
Влияние посторонних веществ
Показано [2], что наиболее важными мешающими ионами являются иодид-
ионы и в меньшей степени нитрат-ионы, но они и не должны присутствовать в
значительном количестве в конечном элюате, так как процедура
ионообменного выделения бора построена таким образом, чтобы отделить
тетрафторборат-ионы от всех известных мешающих анализу ионов. Исключением
служат фторид-ионы, которые наряду с тетрафторборат-ионами присутствуют в
борной колонке, но их содержание понижается до допустимых концентраций
путем введения ионов кальция в последнюю сильнокислотную колонку, где
основная часть фторид-ионов осаждается на поверхности смолы в виде
фтористого кальция.
Воспроизводимость
Карсон и Поль [1] определяли стандартное отклонение от результатов
десяти параллельных анализов стандартных растворов, содержащих 1-540 мкг
бора. Стандартные отклонения для проб, содержащих 1,08; 5,40; 108 и 540
мкг, составляли 1,58; 0,74; 0,49 и 0,54 мВ соответственно. Установлено
также [1], что относительное стандартное отклонение результатов анализа
проб родниковой воды, содержащей 0,72-1,85 мг/л бора, составляет 3%.
Точность
Содержание бора в четырех пробах родниковой воды определялось [1]
потенциометрнческн и колориметрически (с применением куркумина).
Концентрации бора, полученные этими двумя методами, составляли 0,72;
0,79; 1,17 и 1,85 мг/л и отличались не более чем на 2%.
Продолжительность анализа
ф
Продолжительность полного потенциометрического анализа одной пробы
Предыдущая << 1 .. 218 219 220 221 222 223 < 224 > 225 226 227 228 229 230 .. 236 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама