Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Мидгли Д. -> "Потенциометрический анализ воды" -> 226

Потенциометрический анализ воды - Мидгли Д.

Мидгли Д., Торренс К. Потенциометрический анализ воды — М.: Мир, 1980. — 519 c.
Скачать (прямая ссылка): potenciometricheskiyanalizvodi1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 220 221 222 223 224 225 < 226 > 227 228 229 230 231 232 .. 236 >> Следующая

емкостью 1 л.
1 мл соответствует 2,487 мг перхлорат-ионов.
Кроме того, стандартный перхлоратный раствор можно приготовить
'нейтрализацией, хлорной кислоты. Для этого поместить 2,7±0,1 мл
(отмерить градуированной пипеткой) 60%-ной хлорной
кислоты (ч. д. а.) в стакан, содержащий 100 мл деионизованной воды.
Добавить 20,0 мл (отобрать пипеткой) 1 М раствора гидроокиси натрия,
перемешать и завершить нейтрализацию кислоты титрованием 0,1 М раствором
гидроокиси натрия; конечная, точка титрования определяется по метиловому
оранжевому. Затем перенести содержимое стакана в мерную колбу емкостью 1
л и довести объем раствора водой до метки. Концентрация перхлорат-ионов с
в растворе рассчитывается по формуле
с=0,02 -j- 1 O'*4 * v г-ион/л,
где v - объем 0,1 М раствора гидроокиси натрия, потребовавшийся для
завершения титрования.
Подготовка и хранение электродов
Если электрод Orion 93-81 долго не применяется, с него необходимо
снять чувствительную насадку и хранить ее в специальном футляре. Электрод
готов к работе сразу после того, как чувствительная насадка навинчена на
корпус электрода, а ее конец промыт водой. Характеристику .перхлорат-
чувствительного электрода можно улучшить с помощью непродолжительного
вымачивания его в разбавленном растворе хлорной кислоты.
Пределы концентраций н единицы измерения
Точные границы концентраций для этого метода не установлены, но для
проведения анализа пригодны растворы, содержащие 2-3 г/л перхлорат-ионов.
10~3 г-ион/л соответствуют 99,46 мг/л перхлорат-ионов 1,005-10-5 г-ион/л
соответствует 1 мг/л перхлорат-ионов.
Перхлорат-ионы
497
Методика анализа
Титрование проводится в следующей последовательности.
Отобрать пипеткой 75 мл раствора, содержащего ~200 мг перхлорат-ионов,
и поместить в стакан емкостью 200 мл, в котором находится якорь магнитной
мешалки. Ополоснуть электроды деионизованной водой, погрузить их в
раствор, находящийся в стакане,, и перемешивать раствор с умеренной
скоростью. Провести потенциометрическое титрование (стр. 113), добавляя
стандартный раствор хлористого тетрафениларсония из бюретки на 50 мл.
После проведения титрования полученные величины э. д. с. нанести на
график в зависимости от добавленного объема титранта. Перед тем как
снимать показания (э. д. с.) вблизи конечной точки, раствор следует
выдержать 30 с после введения очередной порции стандартного раствора. В
конечной точке должен наблюдаться скачок потенциала в 150-200 мВ.
Смит и Манахан [1] также применяли хлористый тетрафенил-арсоний для
титрования растворов перхлората натрия при 2°С в ячейке, снабженной
воДяной рубашкой; в качестве индикатора для обнаружения конечной точки
использовался электрод Orion 92-81. Проведение измерений при низкой
температуре (2°С) позволило понизить предел обнаружения метода до 0,1 г/л
перхлорат-ионов.
Источники ошибок
Влияние посторонних веществ
Приведенный метод не пригоден для определения перхлорат-ионов в
присутствии анионов, которые осаждаются хлористым тетрафениларсонием; к
таким анионам относятся иодид-, перйодат- и перманганат-ионы. Наличие в
растворе больших количеств других анионов может приводить к получению
асимметричнрй кривой титрования и сильно сдвигать конечную точку от точки
эквивалентности. Поэтому рекомендуется стандартизовать титрант по
перхлоратным растворам, содержащим те же соли в количествах,
соответствующих. концентрациям этих солей в анализируемых растворах.
Бажук и Дюбуа [2] при определении перхлорат-ионов в смесях (1:1),
содержащих 200 мг перхлората аммония и 200 мг второй соли, получили
ошибку <5%. В качестве такой второй соли были опробованы хлористый,
бромистый, азотнокислый, хромовокислый и сернокислый калий и фтористый
натрий* Введение в раствор 200 ш хлората калия приводило к ошибке 19,7%;
Бажук и Дюбуа считают, что эта ошибка вызывается неколичественным
осаждением хлората тетрафениларсония:
498
Методики анализов
Воспроизводимость и точность
При анализе двух проб американского поташа и серии проб перхлората
калия (ч.) Бажук и Дюбуа [2] получили общее относительное стандартное
отклонение результатов анализа 0,073%. Содержание перхлорат-ионов в двух
пробах поташа, определенное с помощью потенциометрического титрования,
отличалось не более чем на 0,2% of значения, полученного методом,
основанным на восстановлении титана (III), но результаты анализа
перхлората калия этими двумя методами различались на 1%.
Сравнение с другими методами
Большинство объемных методов определения перхлорат-ионов являются
косвенными; к ним относятся и восстановление перхло-рат-ионов до хлорид-
ионов с последующим титрованием раствором соли серебра и обратное
титрование перхлорат-ионов по изменению концентрации восстановителя.
Предыдущая << 1 .. 220 221 222 223 224 225 < 226 > 227 228 229 230 231 232 .. 236 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама