Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Скуг Д. -> "Основы аналитической химии 2 " -> 106

Основы аналитической химии 2 - Скуг Д.

Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии 2 — М.: Мир, 1979. — 438 c.
Скачать (прямая ссылка): osnovianalithimii21979.pdf
Предыдущая << 1 .. 100 101 102 103 104 105 < 106 > 107 108 109 110 111 112 .. 175 >> Следующая


25»

Подготовка колонки. Материал носителя вначале просеивают для отделения частиц нужного размера. Затем мелкодисперсный сорбент обрабатывают летучим растворителем, содержащим рассчитанное количество стационарной жидкости, необходимой для получения тонкого слоя на поверхности всех частиц. После испарения растворителя сорбент оказывается сухим и легкосыпучим.

Колонки изготовляют из стекла, нержавеющей стали, меди или алюминия. При заполнении колонки медленно насыпают сорбент

- і 135 °С
I 1 2+3
' й iillllllllilllffllff 5
I 1-І I I I

-J_і_і—=_і_і_і і '

О Ю ZO JО 40 50 60 70 Время, мин

Рис. 29-12. Влияние температуры на разделение изомеров гевсана.

1 — 2,2-диметилбутан; 2 — 2,3-диметилбутан; 3 — 2-метилпентан; 4— 3-метилпентан; 5 — н-гек-

сан.

(Печатается с разрешения из работы [23].)

в прямую трубку, слегка постукивая или встряхивая ее для обеспечения равномерной набивки. Следует избегать образования каналов. После заполнения колонку изгибают или скручивают в спираль нужной формы для помещения в термостат.

Правильно подготовленную колонку можно использовать для нескольких сотен определений.

Термостатирование колонки. Температура колонки — важный параметр, который при точной работе нужно контролировать до нескольких десятых градуса. Регулирование температуры осуществляется при помощи воздушных холодильников, электронагре-ваемых металлических блоков и рубашек, заполненных парами жидкости, кипящей при постоянной температуре.

Оптимальная температура колонки определяется точкой кипения анализируемой пробы и требуемой степенью разделения. В общем температура, приблизительно равная средней температуре кипения пробы или несколько более высокая, обеспечивает приемлемое время элюирования (10—30 мин). Для проб, кипящих

18—1648 ,274

Глава 27

в широком интервале, желательно во время разделения повышать температуру непрерывно или скачками.

Вообще говоря, оптимальное разделение происходит при минимальной температуре, зато при пониженной температуре наблюдается размывание полосы, увеличение времени элюирования и, следовательно, времени, необходимого для выполнения анализа (рис. 29-12).

Детекторные системы

Детекторные устройства в газо-жидкостных хроматографах должны быстро и воспроизводимо реагировать на низкие концентрации растворенного вещества, элюируемого из колонки. Концентрация вещества в газе-носителе в каждый момент составляет в лучшем случае несколько десятых процента, часто детекторы должны реагировать на концентрации, меньшие, чем указаны на рис. 29-12, на один-два порядка (или, возможно, еще меньшие). Кроме того, интервал времени, за который пик проходит через детектор, составляет секунду или менее; таким образом, детектор должен обладать малой инерционностью.

Желательно также, чтобы детектор давал линейный сигнал, обладал высокой стабильностью в течение продолжительного периода и имел постоянную инерционность для большого круга соединений. Всем этим требованиям не удовлетворяет ни один из известных детекторов; предложено более дюжины детекторов разных типов. Ниже будут описаны наиболее широко применяемые детекторы.

Детекторы по теплопроводности. Относительно простая и широко используемая детекторная система основана на изменениях теплопроводности потока газа; прибор такого типа иногда называют катарометром. Чувствительным элементом этого устройства является электронагреваемый источник тепла, температура которого при постоянной мощности тока зависит от теплопроводности окружающего газа. Нагреваемым элементом может служить тонкая платиновая или вольфрамовая проволока или же полупроводниковый термистор. Сопротивление проволоки или термистора является мерой теплопроводности газа; в отличие от проволочного детектора термистор обладает отрицательным температурным коэффициентом.

В хроматографии всегда используют двойной детектор, один элемент которого помещен в начале газового потока (в камеру ввода пробы), а другой непосредственно на выходе из колонки. Такая система позволяет исключить теплопроводность газа-носителя и уменьшает влияние колебаний температуры колонки, давления и силы электротока. Сопротивления обоих детекторов срав- Методы разделения

275



нивают, вводя их в два плеча обычного моста так, как показано на рис. 29-13.

Теплопроводность водорода и гелия примерно в 6—10 раз больше теплопроводности большинства органических соединений. Таким образом, присутствие даже очень небольших количеств органических материалов вызывает относительно большое понижение теплопроводности элюата; в результате детектор регистрирует заметное повышение температуры. Теплопроводность азота и углекислого газа более близка к теплопроводности органических соединений; таким образом, если носителями служат эти газы, детектирование теплопроводности менее чувствительно.

Детекторы по теплопроводности просты, непритязательны, недороги, малоселективны, точны и не разрушают пробу. Но они не так чувствительны, как некоторые другие описанные далее устройства.
Предыдущая << 1 .. 100 101 102 103 104 105 < 106 > 107 108 109 110 111 112 .. 175 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама