Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Скуг Д. -> "Основы аналитической химии 2 " -> 123

Основы аналитической химии 2 - Скуг Д.

Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии 2 — М.: Мир, 1979. — 438 c.
Скачать (прямая ссылка): osnovianalithimii21979.pdf
Предыдущая << 1 .. 117 118 119 120 121 122 < 123 > 124 125 126 127 128 129 .. 175 >> Следующая


Взвешивание гигроскопических веществ. Многие вещества поглощают влагу до какою-то предела. Для них быстро наступает

равновесие после насыщения влагой. Если этот эффект ярко выражен, следует поместить приблизительное количество каждой пробы в отдельные бюксы. После высушивания и охлаждения по разности определяют точную массу навески, соблюдая осторожность при высыпании пробы и закрывая крышку бюкса как можно быстрее.

Взвешивание жидкостей. Навеску жидкостей всегда берут по разности. Неагрессивные и относительно нелетучие жидкости можно взвесить в сосуде с плотно притертой крышкой, например в бюмсе; массу сосуда вычитают из общей массы. Если образец летуч или обладает корродирующими свойствами, его следует поместить во взвешенную стеклянную ампулу. Ампулу сначала нагревают, а затем погружают ее шейку в образец. По мере охлаждения жидкость затягивается в ампулу. Шейку затем запаивают на небольшом пламени. После охлаждения взвешивают ампулу с содержимым вместе со стеклам, которое пришлось удалить при запаивании и масса которого входит в массу ампулы. Ампулу затем разбивают в сосуде для пробы. Для наиболее точных работ нужно внести небольшую поправку на объем стекла ампулы.

Рис 30-9. Приспособление для высушивания образцов.

Рис 30-10 Способ переноса навески образца. ,314

Глава 27

Оборудование для фильтрования и прокаливания и обращения с ним

Оборудование

Простые тигли. Простые тигли служат только сосудами и бывают двух типов. Масса наиболее обычных тиглей остается постоянной в пределах ошибки опыта. Эти тигли изготовляют из фарфора, оксида алюминия, кварца или платины и применяют для превращения осадков в удобные гравиметрические формы. Для высокотемпературного сплавления труднорастворимых образцов применяют никелевые, железные, серебряные или золотые тигли. Эти тигли подвергаются воздействию атмосферы и собственного содержимого, что приводит к изменению их массы; в последнем случае содержимое тигля будет также загрязняться продуктами, образующимися при разложении материала тигля. Аналитик выбирает тот тигель, материал которого оказывает минимальное влияние на последующих стадиях анализа.

Фильтрующие тигли. Фильтрующие тигли также бывают двух типов. В тиглях первого типа фильтр является их неотъемлемой составной частью. Кроме того, существует тигель Гуча, в котором-на дырчатое дно помещена фильтрующая подушечка (обычно из асбеста).

Для протягивания надосадочной жидкости через фильтрующий тигель применяют частичный вакуум; при этом время фильтрования сокращается. Тигель и толстостенную стеклянную колбу соединяют резиновым держателем (см. рис. 30-11). Полностью приспособление для фильтрования показано на рис. 30-16.

Поверх маленьких отверстий в дне тигля Гуча обычно помещают подушечку из асбеста. Этот минерал характеризуется разнообразием состава и строения, отдельные его формы заметно растворимы в воде. Поэтому для фильтрования требуется специально отобранный и подготовленный сорт асбеста:—длинноволокнистый, отмытый кислотой асбест.

Поскольку асбест гигроскопичен, тигель и подушечку необходимо довести до постоянной массы в точно таких же условиях, которые потребуются для превращения осадка в удобную для взвешивания форму.

Вместо асбестовых подушечек в тигель Гуча можно вложить кружочки из прессованного толченого стекла, изготовляемые промышленностью; обычно вставляют пару кружочков, чтобы предотвратить растрескивание при добавлении жидкости. Стеклянные кружочки выдерживают температуру выше 500 0C и значительно менее гигроскопичны, чем асбестовые.

В качестве фильтрующих материалов находит также применение стекло в форме пористых дисков, вплавленных в фильтрую- ¦Реактивы, приборы и техника общих операций

315

щий тигель. Эти тигли, известные как стеклянные фильтрующие тигли, делают любой степени пористости. При соблюдении чрезвычайной осторожности они могут выдерживать температуры до 500 °С, но обычно при работе с ними не рекомендуется превышать температуру 150—200 °С.

і| Рис. 30-11. Соединительные устройства для фильтрующих тиглей.

Фильтрующие тигли, изготовленные целиком из плавленого кварца, можно выдерживать при высоких температурах и быстро охлаждать, не опасаясь их повреждения.

Для фильтрования применяют также тигли из неглазурованно-го фарфора. Они могут служить в том же интервале температур, что и тигель Гуча, и они не так дороги, как тигли из плавленого кварца. Тигли из неглазурованного фарфора не требуют подготовки, необходимой для тигля Гуча, и менее гигроскопичны. Аналогичными преимуществами обладают фильтрующие тигли из оксида алюминия.

Фильтровальная бумага. Для фильтрования широко применяется бумага. Поскольку бумажные фильтры гигроскопичны, их всегда сжигают, если содержимое нужно взвесить. Беззольную бумагу производят из волокон, промытых соляной и плавиковой кислотами с последующей нейтрализацией аммиаком. Остаточного количества аммониевых солей во многих бумагах достаточно, что- ,316

Глава 27

бы повлиять иа результаты определения аминного азота. После сгоірания кружочка из такой бумаги диаметром 9 или 11 см масса золы обычно составляет менее 0,1 мг; как правило, этим количеством золы пренебрегают. Выпускается беззольная бумага различной степени пористости.
Предыдущая << 1 .. 117 118 119 120 121 122 < 123 > 124 125 126 127 128 129 .. 175 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама