Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Скуг Д. -> "Основы аналитической химии 2 " -> 125

Основы аналитической химии 2 - Скуг Д.

Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии 2 — М.: Мир, 1979. — 438 c.
Скачать (прямая ссылка): osnovianalithimii21979.pdf
Предыдущая << 1 .. 119 120 121 122 123 124 < 125 > 126 127 128 129 130 131 .. 175 >> Следующая


Последние следы осадка, прилипшие к стенкам стакана, удаляют резиновым наконечником — маленьким кусочком резиновой ¦Реактивы, приборы и техника общих операций

318

Рис. 30-12. Операция фильтрования. Показаны приемы декантации и перенесения

осадка.

трубки, закрытым с одного конца; это приспособление надевают на конец стеклянной палочии. Резиновый наконечник перед употреблением следует смочить промывной жидкостью. Все, что собрано со стенок стакана, объединяют с основной массой осадка на фильтре. Последние следы осадков гидроксидов удобно собирать маленьким кусочком беззольного фильтра; в этих случаях применяют чистый пинцет.

Многие осадки обладают неприятным свойством ползти и размазываться по смоченной поверхности, несмотря на действие сил тяжести. Во избежание потерь осадка за счет расползания фильтры никогда не заполняют более чем на три четверти.

Указания к фильтрованию осадков с помощью беззольных бумажных фильтров и их прокаливанию

Подготовка бумажного фильтра. На рис. 30-13 показана последовательность операций складывания бумажного фильтра и встав- ,320

Глава 27

ления его в воіроінку с телесным углом 58 или 60°. Сначала фильтр складывают точно пополам (а), проглаживают и затем складыва-JOT примерно вчетверо (б). Затем отрывают уголок от одного из двух одинарных углов (в) параллельно сгибу. Разворачивают фильтр так, чтобы образовался конус (г), помещают в воронку и проглаживают второй сгиб. Затем смачивают фильтр водой из промывалки и осторожно проглаживают пальцами (<3). Если конус вставлен правильно, воздух не просачивается между бумагой и воронкой и ствол воронки заполнен непрерывным сголбиком жидкости.

в г д

Рис 30-13. Операция складывания и помещения бумажного фильтра в воронку.

Пока промывание не закончено, нельзя допускать подсыхания студнеобразных осадков, потому что высушенная масса сжимается и образуются трещины. Любая добавленная затем жидкость просто проходит через эти трещины и либо очень мало, либо совсем не промывает осадок.

Перенесение фильтра с осадком в тигель. По окончании фильтрования и промывания бумажный фильтр с содержимым нужно перенести из воронки во взвешенный тигель. Во влажном состоянии беззольный фильтр весьма непрочен, поэтому при выполнении этой операции надо быть очень аккуратным. Опасность разрыва значительно уменьшится, если фильтр немного подсушить прежде, чем вынимать из воронки. На рис. 30-14 показан рекомендуемый способ перенесения фильтра. Сначала, прижав втрое сложенную часть фильтра к противоположной стороне воронки, вынимают фильтр из воронки (а), приглаживая верхнюю часть конуса, затем ¦Реактивы, приборы и техника общих операций

321

загибают углы внутрь (б). Далее загибают верхушку фильтра (в) и, наконец, фильтр с содержимым вставляют в тигель так, чтобы основная часть осадка была ближе к дну (г).

Озоление бумажного фильтра. При обугливании с помощью нагревательной лампы тигель помещают на чистую, нереакционно-способную поверхность; в этом случае удобно асбестовое одеяло, покрытое алюминиевой фольгой. Лампу располагают на расстоя-

нии примерно 1, 2 см от верхнего края тигля и включают. В дальнейшем в процесс обугливания не вмешиваются; обугливание значительно ускоряется, если смочить бумагу каплей концентрированного раствора нитрата аммония. Удаление остатков углерода заканчивают на горелке, как описано в последующих разделах.

Значительно больше внимания требуется при озолении бумажного фильтра на горелке. Поскольку горелка может дать более высокую температуру, столь быстрое удаление влаги в начале нагревания может привести к механическим потерям осадка. Потери могут наблюдаться и при воспламенении бумаги. Наконец, существует возможность частичного восстановления осадка остатками углерода; это серьезная проблема в тех случаях, когда после озоления бумаги проводить обратное окисление почему-либо неудобно.

Для уменьшения этих трудностей тигель помещают на горелку, как показано на рис. 30-15; наклонное положение тигля обеспечивает свободный доступ воздуха. На всякий случай под руками должна быть чистая крышка от тигля. Нагревание начинают на маленьком пламени горелки. По мере удаления влаги и начала обугливания температуру постепенно повышают. При появлении дыма нагревание можно слегка усилить. Нормально, если дым идет тонкими струйками. Появление густого дыма указывает на

21—1648 ,322

Глава 27

то, что бумага почти сухая; в этот момент нагревание нужно временно прекратить. Если бумага все же вспыхнет, немедленно потушите пламя, закрыв тигель крышкой. (Крышка может при этом изменить цвет за счет конденсации углеродсодержащих продуктов. Их нужно полностью удалить с крышки прокаливанием, чтобы убедиться, что на ней нет частичек осадка.) Наконец, после прекращения выделения дыма удаляют остатки углерода, постепенно увеличивая пламя. При необходимости нагревание может быть

сильным. Не следует нагревать тигель в восстановительной части пламени.

Перечисленные выше операции обычно предшествуют окончательному прокаливанию осадка в муфельной печи, где восстановительная атмосфера также нежелательна.
Предыдущая << 1 .. 119 120 121 122 123 124 < 125 > 126 127 128 129 130 131 .. 175 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама