Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Скуг Д. -> "Основы аналитической химии 2 " -> 77

Основы аналитической химии 2 - Скуг Д.

Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии 2 — М.: Мир, 1979. — 438 c.
Скачать (прямая ссылка): osnovianalithimii21979.pdf
Предыдущая << 1 .. 71 72 73 74 75 76 < 77 > 78 79 80 81 82 83 .. 175 >> Следующая


Предварительное лабораторное испытание желательно проводить всякий раз, когда предпринимают существенное видоизменение стандартной методики или пытаются применить ее к образцу, отличающемуся от того, для которого она была разработана. Влияние таких изменений не может быть с уверенностью предсказано, и химик, обходящийся без предварительных испытаний представляется слишком большим оптимистом.

Наконец, разработанная методика должна быть, конечно, всесторонне проверена, прежде чем будет принята для использования. Далее следует рассмотреть способы проверки надежности нового метода или модификации существующего.

Анализ стандартных образцов. Несомненно, лучший способ оценки аналитического метода основан на анализе одного или большего числа стандартных образцов с достоверно известным содержанием определяемого элемента или соединения. При таком способе оценки важно, чтобы стандартные образцы максимально близко соответствовали анализируемым образцам как по интервалу концентраций определяемого компонента, так и по общему составу. Иногда такие образцы можно легко синтезировать из взвешенных количеств чистых соединений. Другие можно приобрести, например, в Национальном бюро стандартов; последние в основном ограничены обычными промышленными продуктами и широко распространенными природными объектами.

Нередко химик не в состоянии приобрести стандартный образец, близко соответствующий по составу анализируемому веществу. Это типичная ситуация при работе со сложными материалами, для которых форма определяемого элемента неизвестна или непостоянна и совершенно невоспроизводима. В таких случаях лучшее, что может сделать химик, это приготовить раствор известной концентрации, приближающийся по составу к составу образца после его разложения или растворения. Очевидно, такой стандартный образец вообще не дает информации относительно форм элемента во время важных стадий разложения или растворения.

Анализ другими методами. Иногда результаты методов анализа можно проверить сравнением с результатами, полученными некоторым совершенно иным методом. Ясно, что этот второй метод анализа должен существовать; кроме того, в основе его должны лежать химические принципы, значительно отличающиеся от принципа, на котором базируется испытуемый метод. Сравнимые результаты двух таких методов служат предположительным доказательством того, что оба они дают удовлетворительные резуль- 'Анализ реальных веществ

199

таты, поскольку маловероятно, что каждый из них характеризуется той же систематической ошибкой. Такое заключение неприменимо в случаях, когда методы аналогичны.

Стандартная добавка к образцу. Если предыдущие методы неприменимы, полезным может оказаться метод стандартной добавки. В этом случае предлагаемый метод проверяют не только прц анализе образца, но и при анализе его с добавкой известного количества определяемого элемента. Пригодность метода можно установить, оценив степень выхода добавленного количества определяемого элемента. Метод стандартной добавки может выявить ошибки, обусловленные способами обработки образца или наличием других элементов или соединений.

Точность анализа сложных материалов

Для ясного представления о точности, которую можно ожидать при анализе сложного материала, выполненном с достаточным вниманием и тщательностью, в табл. 26-1—26-4 даны результаты определения четырех элементов в разных материалах. Эти данные взяты из большой серии результатов, собранных Гилле-брандом и Ленделем в Национальном бюро стандартов и опуб-

Таблица 26-1

Определение железа в разных материалах3

Материал Содержание железа % Число определений Средняя ошибка (абсолютная) Средняя ошибка, отн. %
Известково-натриевое стекло 0,064 (Fe2O3) 13 0,01 15,6
Бронзовая отливка 0,12 14 0,02 16,7
Хромель 0,45 6 0,03 6,7
Огнеупор 0,90 (FeaO3) 7 0,07 7,8
Марганцовистая бронза 1,13 12 0,02 1,8
Огнеупор 2,38 (Fe2O3) ] 7 0,07 2,9
Боксит 5,66 5 0,06 1,1
Хромель 22,8 5 0,17 0,75 >
Железная руда I 68,57 W 0 05 0,07

а Печатается с разрешения из [1] Таблица 26-2

Определение марганца в разных материалах3

Материал Содержание марганца, % Число определений Средняя ошибка (абсолютная) Средняя ошибка, отн. %
Феррохром 0,225 4 0,013 5,8
Чугун 0,478 8 0,006 1,3
0,897 10 0,005 0,56
Марганцовистая бронза 1,59 12 0,02 1,3
Феррованадий 3,57 12 0,06 1,7
Зеркальный чугун 19,93 11 0,06 0,30
Марганцовая руда 58,35 3 0,06 0,10
Ферромарганец 80,67 11 0,11 0,14

а Печатается с разрешения из [I].

Таблица 26-3

Определение фосфора в разных материалах3

Материал Содержание фосфора, % Число определений Средняя ошибка (абсолютная) Средняя ошибка, отн. %
Ферровольфрам 0,015 9 • 0,003 20
Железная руда 0,040 31 0,001 2,5
Огнеупор 0,069 (P2O5) 5 0,011 16
Феррованадий 0,243 11 0,013 5.4
Огнеупор 0,45 4 0,10 22
Чугун 0,88 7 0,01 1,1
Фосфорит 43,77 (P2O5) 11 0,5 !.1
Синтетические смеси 52,18 (P2O6) 11 0,14 0,27
Фосфорит 77,56 [Ca3(PO4)2] 30 0,85 1,1

а Печатается с разрешения из [11. 'Анализ реальных веществ

Предыдущая << 1 .. 71 72 73 74 75 76 < 77 > 78 79 80 81 82 83 .. 175 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама