Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Скуг Д. -> "Основы аналитической химии 2 " -> 79

Основы аналитической химии 2 - Скуг Д.

Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии 2 — М.: Мир, 1979. — 438 c.
Скачать (прямая ссылка): osnovianalithimii21979.pdf
Предыдущая << 1 .. 73 74 75 76 77 78 < 79 > 80 81 82 83 84 85 .. 175 >> Следующая


Существует обширная литература по отбору проб неоднородных материалов [1—6]. Здесь можно только кратко рассмотреть применяемые методы. В основном они включают две стадии: 1) отбор большой пробы и 2) сокращение большой пробы до размера, удобного для лабораторной работы.

Большая проба

В идеальном случае большая проба является отражением массы анализируемого материала в миниатюре. Она соответствует целому не только по химическому составу, но и по распределению частиц по степени дисперсности.

Для получения большой пробы произвольно отбирают какую-то определенную часть целого, т. е. отбор должен быть сделан так, чтобы любая часть целого имела равную вероятность быть отобранной. Способы отбора случайной пробы очень сильно различаются в зависимости от агрегатного состояния вещества, от способа его хранения и общего его количества.

Размер большой пробы. С точки зрения удобства и экономии желательно, чтобы размер большой пробы не превышал абсолютно необходимого. Размер пробы в основном определяется: 1) допустимой ошибкой в различии состава пробы "и целого, 2) степенью неоднородности материала, из которого отбирают пробу, и 3) размером частиц, с которого начинается неоднородность. Учет последнего фактора позволяет избежать отбора слишком большой пробы. В хорошо перемешанных растворах газа или жидкости неоднородность существует только на молекулярном уровне и минимальный размер большой пробы определяется лишь размером молекул. Иная ситуация возникает при отборе пробы некоторых твердых веществ, таких, как руды или почвы. В таких материалах отдельные части могут различаться по составу. Здесь неоднородность возникает на уровне частиц размером порядка сантиметра и более. Промежуточными между этими крайними случаями являются коллоиды и затвердевшие металлы. В первом случае неоднородность возможна скорее на уровне частиц дисперсной фазы; обычно они имеют размер порядка IO-5 см или менее. В сплавах неоднородность обычно наблюдается среди зерен кристаллов. ."ПредварительHbte стадии анализа

205

Для получения действительно представительной большой пробы нужно взять некоторое число частиц п, упомянутых в пункте 3. Это число зависит от характеристик, названных в пунктах 1 и 2, и может составлять как несколько частиц, так и несколько миллионов или даже несколько миллиардов. Нет необходимости в .отборе большого количества частиц в случае гомогенных газов или жидкостей, поскольку неоднородность среди частиц встречается на молекулярном уровне; даже очень небольшая масса про-<бы будет содержать требуемое число частиц. Для некоторых твердых веществ, наоборот, масса отдельных частиц может достигать трамма и более; большая проба может неизбежно содержать не>-сколько тонн материала. В этом случае отбор пробы—операция дорогая или по меньшей мере трудоемкая.

Отбор пробы из гомогенных жидкостей и газов. Для жидкостей или газов большая проба может быть относительно невелика, поскольку неоднородность, как уже сказано, обычно наблюдается на молекулярном уровне и даже небольшие объемы пробы содержат чрезвычайно большое число частиц. Для уверенности, что гомогенность действительно существует, всякий раз, когда это возможно, анализируемый материал нужно хорошо перемешать, прежде чем отобрать пробу. Перемешивание больших объемов жидкости иногда неосуществимо; тогда следует отобрать несколько порций при помощи пробоотборника (желонки) — сосуда, который можно открыть и заполнить раствором в любом нужном месте. Такой способ отбора пробы важен, например, при определении составных частей жидкостей, соприкасающихся с атмосферой. Так, содержание кислорода в озерной воде может различаться почти в 1000 раз при изменении уровня отбора пробы на метр-полтора.

Пробы промышленных газов и жидкостей часто отбирают непрерывно по мере вытекания из труб; в этих случаях следует позаботиться о том, чтобы отобранная проба представляла постоянную часть общего потока и отбор производили из определенных частей потока.

Отбор проб некоторых твердых веществ. Процесс получения представительной пробы из большого объема материала часто •очень сложен. Отбор пробы в значительной мере облегчается, если материал транспортируется. Так, можно отобрать каждую де; сятую лопату или тачку груза или можно снимать порции материала с ленты конвейера. Материал можно пропустить через желоб или ряд желобов, непрерывно выделяющих фракции из потока. Подобные механические устройства хорошо разработаны для манипулирования с углем и рудами. ,206

Глава 27

Отбор проб металлов и сплавов. Пробу таких материалов отбирают путем распиливания, дробления или высверливания. Как правило, нельзя полагать, что стружка с поверхности металла будет достоверно отражать состав всей массы; проба должна быть отобрана из внутренней чаети куска и с поверхности. Из болванки или слитка металла представительную пробу можно получить,, распиливая кусок поперек через регулярные промежутки и отбирая «опилки». Можно образец просверлить через равномерные промежутки и собрать стружку. Сверло должно или полностью» проходить через блок, или половину пути с одной стороны, а другую— с противоположной. Затем стружку измельчают и перемешивают или сплавляют в графитовом тигле. В последнем случае можно получить гранулированную пробу, выливая расплав в дистиллированную воду.
Предыдущая << 1 .. 73 74 75 76 77 78 < 79 > 80 81 82 83 84 85 .. 175 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама