Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Скуг Д. -> "Основы аналитической химии 2 " -> 83

Основы аналитической химии 2 - Скуг Д.

Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии 2 — М.: Мир, 1979. — 438 c.
Скачать (прямая ссылка): osnovianalithimii21979.pdf
Предыдущая << 1 .. 77 78 79 80 81 82 < 83 > 84 85 86 87 88 89 .. 175 >> Следующая


Как правило, количество адсорбированной воды уменьшается с повышением температуры и часто приближается к нулю, если вещество сушат при температуре выше 100°С.

Твердое вещество может относительно быстро терять или вновь адсорбировать влагу; равновесие часто устанавливается за 5—10 мин. Скорость процесса весьма ощутима при взвешивании тонкорастертых веществ, обезвоженных при нагревании; если вещество не помещено в плотно закрытый сосуд, будет происходить непрерывное увеличение массы.

Сорбированная вода. Как можно видеть из рис. 27-3, количество влаги, сорбированной аморфным веществом, в очень сильной мере зависит от атмосферных условий. В отличие от адсорбированной воды для установления равновесия могут потребоваться дни или даже недели, особенно при комнатной температуре. Более того, количество воды, способное удержаться в твердом веществе в силу этих двух причин, часто очень заметно различается; обычно количество адсорбированной воды в твердом веществе составляет несколько десятых процента, тогда как количество сортированной воды может достигать 10—20%.

Содержание сорбированной воды в твердом веществе также уменьшается с повышением температуры. Однако невозможно полностью удалить влагу этого типа при 100°С; это следует из кривых высушивания органического соединения, приведенных на рис. 27-4. После высушивания его примерно в течение 70 мин при 105 0C явно была достигнута постоянная масса. Однако ясно также, что при повышении температуры было удалено дополнитель-

f

Рис 27-3 Типичные изотермы адсорбции и сорбции

1 — изотерма адсорбции;

2 — изотерма сорбции. ,214

Глава 27

ное количество влаги. Даже при 230 cC дегидратация, вероятно, не происходит полностью.

Окклюдированная вода. Окклюдированная вода не находится в контакте с атмосферой и поэтому нечувствительна к изменению влажности. Нагревание вещества, содержащего окклюдированную

воду, может привести к частичной диффузии влаги к поверхности, откуда она может испаряться; чтобы это происходило с заметной скоростью, необходимы температуры значительно выше 100°С. В этом случае нагревание часто сопровождается растрескиванием; кристаллы внезапно раскалываются под давлением водяного пара, создаваемого влагой, содержащейся во-внутренних полостях.

Влияние степени измельчения на содержание влаги

Содержание влаги и, следовательно, химический состав твердого вещества часто значительно изменяются при дроблении и измельчении. При этом может наблюдаться как увеличение, так и уменьшение содержания влаги.

Уменьшение содержания воды наблюдается иногда при измельчении вещества, содержащего стехиометрическую воду в виде гидрата; так, есть сообщение, что при такой обработке содержание воды в гипсе CaSO4-2Н20 уменьшается от 20 до 5% [Ю]. Несомненно, что подобное изменение вызвано местным разогревом при дроблении и измельчении частиц.

Потеря воды может также наблюдаться при уменьшении размера частиц образца, содержащего окклюдированную воду. В процессе' измельчения разрываются некоторые полости, и это приводит к испарению воды. Однако чаще, пожалуй, процесс измельчения сопровождается повышением содержания влаги, главным образом за счет увеличения поверхности, соприкасающейся с атмосферой, в результате чего растет содержание адсорбированной воды. Этот эффект способен в заметной степени изменить состав твердого вещества. Так, содержание воды в фарфоре в форме грубых частиц было равно нулю; после измельчения содержание воды достигло 0,62%. При измельчении базальтовой зеленокамен-ной породы в течение 120 мин содержание воды изменяется от 0,22 до 1,76% [10].

"о 40 80 120 160

Время нагревания, мин

Рис. 27-4. Удаление воды при постоянной температуре. (Печатается из [9] с разрешения Американского химического общества.)

."ПредварительHbte стадии анализа

215

Из сказанного можно заключить, что, если возможно, определение воды следует проводить прежде, чем измельчать вещество.

Высушивание образца

Методы установления содержания влаги в образце определяются агрегатным состоянием вещества и требующейся информацией. Часто химику-аналитику нужно установить состав только что полученного материала. Он должен позаботиться о том, чтобы при его предварительной обработке и хранении содержание влаги в нем оставалось неизменным. Если такие изменения неизбежны или вероятны, выгодно определить потерю массы при нагревании до некоторой подходящей температуры (скажем, 105 °С) немедленно после получения образца. Затем, если надо провести анализ, образец можно высушить вновь при той же температуре, чтобы можно было пересчитать данные на массу «полученной» пробы.

Результаты анализа можно также представить в пересчете на воздушно-сухую массу. Перед взятием пробы для анализа материал выдерживают на воздухе до постоянной массы. Удовлетворительные результаты при анализе воздушно-сухой пробы получают для таких негигроскопичных веществ, как сплавы. Некоторые другие материалы, не проявляющие сильной склонности к адсорбции влаги, также удобно обработать аналогичным образом.
Предыдущая << 1 .. 77 78 79 80 81 82 < 83 > 84 85 86 87 88 89 .. 175 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама