Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Скуг Д. -> "Основы аналитической химии 2 " -> 86

Основы аналитической химии 2 - Скуг Д.

Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии 2 — М.: Мир, 1979. — 438 c.
Скачать (прямая ссылка): osnovianalithimii21979.pdf
Предыдущая << 1 .. 80 81 82 83 84 85 < 86 > 87 88 89 90 91 92 .. 175 >> Следующая


Применение. Реагент Карла Фишера можно применять для определения воды в многочисленных веществах [16]. Техника выполнения анализа заметно отличается в зависимости от растворимости материала, состояния воды в анализируемом веществе и агрегатного состояния вещества. Если образец можно полностью растворить в метаноле, то возможно быстрое прямое титрование. Этот метод применяли для определения воды во многих органических кислотах, спиртах, простых и сложных эфирах, ангидридах и галогенсодержащих соединениях. Прямое титрование пригодно также для анализа гидратированных солей большинства ."ПредварительHbte стадии анализа

221

органических кислот и для ряда растворимых в метаноле гидратов солей неорганических кислот.

Если раствор пробы и реагента получить невозможно, прямое титрование обычно приводит к занижению результатов. Часто, однако, можно получить удовлетворительные результаты, добавив избыток реагента и оттитровав его после завершения реакции стандартным раствором воды в метаноле. Иной и часто более эффективный способ основан на экстракции воды из анализируемого вещества безводным метанолом или другим органическим растворителем; скорость извлечения воды возрастает іпри кипячении пробы и растворителя в колбе с обратным холодильником. Затем воду, перешедшую в метанол, определяют прямым титрованием реагентом Карла Фишера.

Трудности встречаются также при определении сорбированной и прочно связанной гидратной воды. В этих случаях эффективным-часто оказывается описанный выше экстракционный способ.

Некоторые вещества мешают определению воды по методу Карла Фишера. К ним относятся соединения, взаимодействующие с одним из компонентов реагента с образованием воды. Так, кар>-бонильные соединения реагируют с метанолом, образуя ацетали:

/OCHs

RCHO+ 2СН3ОН -> R-CH + H2O

4OCH3

В результате наблюдается искажение конечной точки. Оксиды многих металлов реагируют с иодистым водородом, образующимся при титровании, давая воду:

M0+2HI ->• MI2+ H2O.

Вновь результаты могут быть неправильными. Иногда предварительная обработка пробы позволяет устранить эти помехи.

Часто определению воды реагентом Карла Фишера мешают окислители и восстановители, окисляющие иодид-ион или восстанавливающие иод в реагенте.

Методы ИК-спектроскопии

Вода имеет максимум поглощения в ближней области ИК-спек-тра (1,94 мкм), пригодный для определения влаги в разнообразных материалах. Типичным примером служит определение воды в разных пищевых продуктах, таких, как растворимый кофе, мед, жареный картофель и мука [17]. Анализируемый образец диспергируют в диметилсульфоксиде, который через 2—4 ч почти полностью экстрагирует воду. По окончании экстракции измеряют оптическую плотность в 1-сантиметровой кварцевой кювете. Линейная зависимость оптической плотности от концентрации воды ,222

Глава 27

наблюдается в интервале 0,00—0,70 мл воды в 100 мл раствора. Точность метода оказывается сравнимой с точностью метода Карла Фишера.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Welcher F. I., Ed., Standard Methods of Chemical Analysis, 6th ed., Princeton, New York, D. Van Norstrand Company, Inc., 1963, vol. 2, part A., pp. 21—52.

2. Book of Standards, Philadelphia, American Society for Testing Materials (отбор проб таких материалов, как краски, топливо, нефтепродукты).

3. Official Methods of Analysis, Ilth ed., Washington, D. C., Association of Official Agricultural Chemists, 1970 (почвы, удобрения, пищевые продукты).

4. Methods for Chemical Analysis of Metals, 2d ed., Philadelphia. American Society for Testing Materials, 1956, pp. 57—72 (металлы и сплавы).

5. Pettijohn F. ]., Manual of Sedimentary Petrography, New York, Appleton-Century-Crofts, Inc., 1938 (почвы, сельскохозяйственные культуры, горные породы) .

6. Walton W. W., Hoffman I. Т., Kotthoff I. M., Elving P. I., Eds., Treatise on Analytical Chemistry, New York, Interscience Publishers, Inc., 1959, part 1, vol. 1, p. 93 ff.

7. Гиллебрандт В. Ф., Лендель Г. Э„ Брайт Г. А., Гофман Г. И., Практическое руководство по неорганическому анализу.—M.: Химия, 1966.

8. Benedetti-Pichler A. A., Essentials of Quantitative Analysis, New York, The Ronald Press Company, 1956, ch. 18.

9. Willits C. O., Anal. Chem., 23, 1058 (1951).

10. Hillebrand W. F., J. Amer. Chem. Soc., 30, 1120 (1908).

11. Кольтгоф И. M., Сендэл E. Б., Количественный анализ.—M.: Госхимиздат, 1948.

12. a) Fetzer W. R., Anal. Chem., 23, 1062 (1951).

b) Mitchell L, Ir., Anal. Chem., 23, 1069 (1951).

c) Weaver Е. R., Anal. Chem., 23, 1076 (1080).

13. Penfield S. L., Amer. J. Sei., (3), 48, 31 (1894).

114. Hogan I. M., Engel R. A., Stevenson H. F., Anal. Chem., 42, 249 (1970).

15. Mitchell ]., Anal. Chem., 23, 1069 (1951).

16. Mitchell J., Smith D. M., Aquametry, New York, Interscience Publishers, Inc., 1948.

il7. Vomhof D. M., Thomas I. T., Anal. Chem., 42, 1230 (1970). ГЛАВА

27

Разложение и растворение образцов

В большинстве случаев анализ заканчивается определением анализируемого вещества в растворе (обычно водном). Часто-для переведения анализируемого вещества в растворимую форму требуется приложить значительные усилия. Так, при определении галогенов или азота в органических соединениях необходима жесткая обработка пробы для разрыва прочных связей между атомами этих элементов и углерода. Аналогично, прежде чем определить состав кремнистых минералов, структуру силиката необходимо разрушить предварительной обработкой сильнодействующими реагентами; только затем можно получить водный раствор катионов.
Предыдущая << 1 .. 80 81 82 83 84 85 < 86 > 87 88 89 90 91 92 .. 175 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама