Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Скуг Д. -> "Основы аналитической химии 2 " -> 87

Основы аналитической химии 2 - Скуг Д.

Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии 2 — М.: Мир, 1979. — 438 c.
Скачать (прямая ссылка): osnovianalithimii21979.pdf
Предыдущая << 1 .. 81 82 83 84 85 86 < 87 > 88 89 90 91 92 93 .. 175 >> Следующая


Правильный выбор реагента (из множества возможных) и способа разложения и растворения анализируемого вещества может определить успешное проведение анализа, особенно в присутствии трудноразлагаемых веществ. 'В данной главе описаны наиболее применимые методы получения водных растворов трудно-разлагаемых и труднорастворимых веществ.

Некоторые общие соображения

В идеальном случае выбранный реагент должен полностью растворять образец; попытка выщелочить один или большее число-компонентов из смеси обычно приводит к неполному выделению-их из необработанного остатка.

При выборе растворителя следует учитывать возможное мешающее влияние его на заключительной стадии измерения. Так, соляную кислоту обычно не применяют при определении бромида; аналогичное поведение обоих галогенидов вызвало бы, вероятно, необходимость предварительного их разделения перед заключительным измерением. Кроме того, на результаты анализа могут влиять примеси в растворителе. Этот фактор особенно« ,224

Глава 27

важен при определении компонентов, содержащихся в малых количествах, при определении следов наиболее важным при выборе растворителя часто является именно его чистота.

Если не принять строгих мер, в процессе растворения пробы может наблюдаться улетучивание определяемых компонентов. Например, обработка кислотой может привести к потере диоксида углерода, диоксида серы, сероводорода, селеноводорода и теллу-роводорода. В присутствии щелочных реагентов обычно наблюдаются потери аммиака. При обработке образца фтористоводородной кислотой кремний и бор выделяются в виде фторидов, а при обработке галогенсодержащего вещества сильным окислителем могут быть выделены хлор, бром или иод. В восстановительных условиях при предварительной обработке пробы могут улетучиться такие соединения, как арсин, фосфин или стибин

Ряд реагентов образует летучие хлориды, а они частично или полностью улетучиваются из горячих солянокислых растворов. К таким соединениям относятся трихлориды мышьяка и сурьмы, тетрахлориды олова (IV) и германия (IV), хлорид ртути(II). Из указанных растворов способны в некоторой степени улетучиваться также оксихлориды селена и теллура. В присутствии хлорид-ионов некоторые другие элементы также улетучиваются из горячих концентрированных растворов хлорной и серной кислот. К ним относятся висмут, марганец, молибден, таллий, ванадий и хром.

При кипячении водных растворов теряются борная и азотная кислоты, галогеноводородные кислоты; фосфорная кислота отгоняется из горячих концентрированных растворов серной и хлорной кислот. Летучие оксиды могут быть потеряны из горячих кислых растворов; к ним относятся тетраоксиды осмия и рутения, а также гептаоксид рения.

Жидкие реагенты, применяемые

для растворения или разложения образцов

Наиболее обычными реагентами для растворения анализируемого вещества являются минеральные кислоты или их воДные растворы. Иногда находят применение растворы гидроксидов натрия или калия.

Соляная кислота

Концентрированная соляная кислота — отличный растворитель для оксидов многих металлов, а также для металлов, окисляющихся легче водорода; она часто является лучшим растворителем для оксидов, чем кислородсодержащие кислоты. Концентрированная соляная кислота представляет собой примерно 12 M раствор. Разложение и ,растворение образцов

225

но при нагревании хлористый водород улетучивается, пока не останется постоянно кипящий 6 M раствор (точка кипения примерно IlO0C).

Азотная кислота

Горячая концентрированная азотная кислота растворяет все металлы, за исключением хрома и алюминия, пассивность которых объясняется образованием оксидной пленки на поверхности. При действии концентрированной азотной кислоты на олово, вольфрам и сурьму образуются малорастворимые кислоты, что позволяет отделить эти металлы фильтрованием сразу же после растворения сплавов.

Серная кислота

Эффективность воздействия горячей концентрированной серной кислоты отчасти обусловлена ее высокой точкой кипения (около 3400C); многие вещества быстро разлагаются и растворяются при такой высокой температуре. Органические соединения разлагаются и окисляются горячей концентрированной серной кислотой. Реагент поэтому служит для удаления органических соединений из анализируемого образца. Большинство металлов и многие сплавы разлагаются под действием горячей серной кислоты.

Хлорная кислота

Горячая концентрированная хлорная кислота — сильный окислитель,- разрушающий ряд сплавов железа и нержавеющие стали, не разлагаемые другими минеральными кислотами. При использовании хлорной кислоты следует быть осторожным, поскольку она может взрываться. Ни холодная концентрированная кислота, ни горячие разбавленные ее растворы не опасны, но при контакте горячей концентрированной кислоты с органическими веществами или легко окисляющимися неорганическими веществами может произойти сильный взрыв. Поэтому концентрированную кислоту следует нагревать только под специальными тягами. Такие тяги футеруют стеклом или нержавеющей сталью; они должны быть бесшовны и иметь систему для обмывания стенок водой; их вытяжная система должна быть изолированной. При соблюдении этих условий хлорная кислота — безопасный и полезный реагент [1].
Предыдущая << 1 .. 81 82 83 84 85 86 < 87 > 88 89 90 91 92 93 .. 175 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама