Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Скуг Д. -> "Основы аналитической химии 2 " -> 89

Основы аналитической химии 2 - Скуг Д.

Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии 2 — М.: Мир, 1979. — 438 c.
Скачать (прямая ссылка): osnovianalithimii21979.pdf
Предыдущая << 1 .. 83 84 85 86 87 88 < 89 > 90 91 92 93 94 95 .. 175 >> Следующая


Таблица 28-1

Наиболее употребительные плавни

Плавень

Точка плавления, °С

Материал тигля для сплавления

Вещества,

разлагаемые данным плавнем

Na2CO3

Na2CO3+окислитель (KNO3, KClO3 или Na2O2)

NaOH или KOH

Na2O2

Кг§207

B2O3

CaCO3+NH4Cl

851

318 380

300

577

Разла- Fe, Ni гается

Pt

Pt (но не в присутствии Na2O2), Ni

Au, Ag, Ni

Pt, фарфор

Pt

Ni

Силикаты- и кремнийсодер-жащие материалы; образцы, содержащие алюминий, малорастворимые фосфаты и сульфаты

Образцы, требующие окисления, т. е. содержащие S, As, Sb, Cr и т. д.

Сильно щелочной плавень для силикатов, карбида кремния и некоторых минералов; ограничения — чистота реагентов

Сильно щелочной окислительный плавень для сульфидов; нерастворимых в кислотах сплавов Fe, Ni, Cr, Mo, W и Li; сплавов платины; минералов, содержащих Cr, Sn и Zr

Кислый плавень для малорастворимых оксидов и оксид-содержащих образцов

Кислый плавень для разложения силикатов и оксидов при определении щелочных металлов

При нагревании плавня образуется смесь CaO и CaCl2; применяют для разложения силикатов при определении щелочных металлов Разложение и ,растворение образцов

229

том натрия. В табл. 28-1 приведены свойства наиболее употребительных плавней.

Карбонат натрия. Силикаты и некоторые другие родственные материалы можно разложить нагреванием с карбонатом натрия до 1000—1200 0C. При такой обработке металлические компоненты обычно превращаются в растворимые в кислотах карбонаты или оксиды; неметаллические компоненты превращаются в растворимые соли натрия.

Способ дальнейшей обработки расплавленной массы зависит от состава пробы и от метода анализа. Так, в случае анализа силиката плав растворяют в разбавленной кислоте; в результате происходит разложение и растворение карбонатов металлов и частичное выделение кремния в виде гидратированного диоксида. Многократная дегидратация позволяет полностью выделить диоксид кремния и получить раствор, пригодный для определения металлических компонентов. Если анионы, входящие в состав анализируемого вещества, необходимо выделить в виде растворимых солей натрия, то полученный плав лучше обработать водой, а не кислотой; в этом случае основная масса катионов останется в виде нерастворимых карбонатов или оксидов. Такой способ обработки предпочтителен, например, при разложении образцов, содержащих малорастворимые сульфаты бария, кальция или свинца. Обработка плава водой позволяет разделить содержащиеся в анализируемом материале анионы и катионы.

Сплавление с карбонатом натрия обычно проводят в платиновых тиглях.

Пиросульфат калия. Пиросульфат калия — активный окислительный плавень, особенно полезный для разложения труднорастворимых оксидов металлов Сплавление с этим реагентом проводят примерно при 4000C; при этой температуре медленно выделяется высший оксид серы:

K2S2O7 -> K2SO4-I-SO3.

В плаве образуются сульфаты соответствующих металлов. Для разложения силикатов пиросульфат калия не очень подходящий плавень.

Эффективность пиросульфата калия уменьшается при продолжительном нагревании, поскольку улетучивается триоксид серы; реагент можно регенерировать, охладив и добавив несколько капель концентрированной серной кислоты. Нагревать после этого следует осторожно во избежание механических потерь анализируемого вещества с парами воды.

Пиросульфат калия можно получить нагреванием гидросульфата калия:

2KHSO4 -> K2S2O7+ H2O. 230

Глав er 27

Иногда в качестве плавня рекомендуют использовать непосредственно гидросульфат; в этом случае необходимо быть осторожным, чтобы в начале сплавления не произошло потерь за счет разбрызгивания при выделении воды; предпочтительно начать сплавление с пиросульфатом.

Сплавление с пиросульфатом часто можно проводить в обычных фарфоровых или кварцевых тиглях. Плавень может оказывать некоторое воздействие на фарфоровый тигель, но обычно в незначительной степени. Можно применять и платиновые тигли, хотя в этом случае небольшие количества металла перейдут в анализируемую пробу.

Другие плавни. В табл. 28-1 приведены характеристики наиболее употребительных плавней. Внимания заслуживают оксид бора и смесь карбоната кальция и хлорида аммония. Оба этих плавня применяют для разложения силикатов при определении щелочных металлов. Оксид бора удаляют из раствора после разложения плава выпариванием досуха с метиловым спиртом; отгоняется триметилборат В(ОСНз)з.

При нагревании смеси карбоната кальция и хлорида аммония образуются оксид и хлорид кальция, которые достаточно энергично разлагают силикаты. При обработке расплавленной массы водой полученный водный раствор хлоридов щелочных металлов загрязняется обычно только ионами кальция и, кроме того, сульфат- или борат-ионами, которые могут присутствовать в анализируемом материале. Эти примеси легко удаляются перед определением щелочных металлов. Многие химики при определении щелочных металлов предпочитают именно этот способ разложения силикатов (известный как метод Лоуренса Смита [3]).
Предыдущая << 1 .. 83 84 85 86 87 88 < 89 > 90 91 92 93 94 95 .. 175 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама