Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Скуг Д. -> "Основы аналитической химии 2 " -> 90

Основы аналитической химии 2 - Скуг Д.

Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии 2 — М.: Мир, 1979. — 438 c.
Скачать (прямая ссылка): osnovianalithimii21979.pdf
Предыдущая << 1 .. 84 85 86 87 88 89 < 90 > 91 92 93 94 95 96 .. 175 >> Следующая


Разложение органических соединений

При установлении элементного состава органических соединений обычно требуется жесткое воздействие для превращения определяемых элементов в удобную для анализа форму. Обычно это достигается обработкой окислителем, сопровождающейся превращением углерода и водорода в углекислый газ и воду; иногда, однако, достаточно нагреть образец с сильным восстановителем, чтобы разрушить ковалентные связи и освободить определяемый элемент от углеродного остатка.

Окислительные методы иногда делят на две категории. В случае мокрого озоления (или окисления) применяют жидкие окислители, такие, как серная, азотная или хлорная кислоты. При сухом озолении органическое соединение обычно сжигают на воз- Разложение и ,растворение образцов

231

духе или в токе кислорода. Кроме того, окисление можно провести в расплавах некоторых солей; наиболее подходящим реагентом в этом случае является перекись натрия.

В последующих разделах кратко рассмотрены некоторые методы разложения органических соединений перед проведением элементного анализа.

Методы мокрого озоления

Растворы сильных окислителей разлагают органические соединения. Основная проблема, возникающая при использовании этих реагентов, заключается в предотвращении потерь определяемых элементов вследствие улетучивания.

Пример мокрого озоления был уже рассмотрен в разделе, посвященном определению азота в органических соединениях по методу Кьельдаля (гл. 11), где окислителем служит концентрированная серная кислота. Этот реагент часто применяют также для разложения органических соединений при определении в них металлических компонентов. Для увеличения скорости окисления к раствору можно периодически добавлять азотную кислоту [4]. При таком способе разложения ряд элементов улетучивается, по крайней мере частично, особенно если в пробе содержится хлор; к таким элементам относятся мышьяк, бор, германий, ртуть, сурьма, селен, олово, галогены, сера и фосфор.

Еще более эффективным реагентом, чем смеси серной и азотной кислот, является смесь хлорной и азотной кислот. При применении этого реагента следует соблюдать чрезвычайную осторожность, поскольку горячая безводная хлорная кислота в присутствии органических соединений взрывоопасна. Взрыва можно избежать, начав работу с раствором, в котором хлорная кислота разбавлена достаточным количеством азотной кислоты, обеспечивающей полное окисление присутствующего органического вещества. По мере нагревания раствора азотная кислота реагирует с наиболее легко окисляющимися веществами. При продолжении нагревания вода и азотная кислота удаляются за счет разложения и выпаривания, и раствор постепенно становится сильным окислителем. Если концентрация хлорной кислоты становится слишком высокой прежде, чем закончится окисление, раствор приобретает темный или черный цвет. Если это произошло, следует немедленно прекратить нагревание и разбавить смесь водой и азотной кислотой. Затем нагревание можно продолжить. Как уже было отмечено ранее, окисление хлорной кислотой следует проводить только под специальной тягой. При строгом выполнении указанных требований окисление смесью азотной и хлорной кислот происходит быстро, потери ионов металлов при этом незначительны ,232

Глава 27

[5—8]. Следует еще раз напомнить, что во избежание сильного взрыва должны быть приняты соответствующие меры при работе с горячей концентрированной хлорной кислотой.

Методы сухого озоления

Простейший метод разложения органических соединений заключается в нагревании их пламенем в открытой чашке или тигле до тех пор, пока весь углеродсодержащий материал не окислится до углекислого газа. Для полного окисления часто требуется температура красного каления. После растворения твердого остатка проводят определение нелетучих компонентов, ,к сожалению, при сухом озолении пробы всегда возникает много ошибок при определении предположительно нелетучих элементов. Частично потери обусловлены механическим уносом мельчайших частичек вещества конвекционными потоками вокруг тигля. Кроме того, при сжигании возможно образование летучих соединений металлов. Так, медь, железо и ванадий заметно улетучиваются при нагревании проб, содержащих порфириновые соединения [5].

Суммируя сказанное, отметим, что хотя сухое озоление является простейшим методом разложения органических соединений, часто оно менее выгодно; не следует прибегать к методу сухого озоления, пока не будет экспериментально подтверждена его применимость для разложения данного вида соединений.

Методы сжигания в трубке*

Некоторые важные элементы органических соединений при окислении образца превращаются в газообразные продукты. В специальных приборах можно количественно уловить эти летучие соединения и провести определение интересующих элементов. Окисление обычно проводят в стеклянной или кварцевой трубке для сжигания, через которую пропускают ток газа-носителя. Он служит для переноса летучих продуктов в специальные части прибора, где их можно отделить и сохранить для определения; газ может служить также и окислителем. Этот способ пригоден для определения таких элементов, как углерод, водород, кислород, азот, галогены и сера.
Предыдущая << 1 .. 84 85 86 87 88 89 < 90 > 91 92 93 94 95 96 .. 175 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама