Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Скуг Д. -> "Основы аналитической химии 2 " -> 99

Основы аналитической химии 2 - Скуг Д.

Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии 2 — М.: Мир, 1979. — 438 c.
Скачать (прямая ссылка): osnovianalithimii21979.pdf
Предыдущая << 1 .. 93 94 95 96 97 98 < 99 > 100 101 102 103 104 105 .. 175 >> Следующая


Таблица 29-4

Разделение некоторых неорганических веществ методом дистилляции

Определяемый компонент Обработка пробы Летучее соединение Метод поглощения
COl- Подкисление CO2 Ва(ОН)2(вод.) +С02(газ.)->-->-ВаС03 (тв.)+H2O или аскарит
SOS- > SO2 SO2 (газ.) +H2O2 (вод.)->--^H2SO4 (вод.)
S2- » H2S Cd2+ + H2S (газ.)-» ->CdS(TB.)+2H+
F- Добавление SiO2 и подкисление H2SiF6 Раствор щелочи
Si Добавление HF SiF4 » »
H3BO3 Подкисление H2SO4 и добавление метанола B(OCH3)3 » »
CrssO,- Добавление концентрированной HCl CrO2Cl2 » »
NH} Добавление HCl NH3 Раствор кислоты ,254

Глава 27

Галогены можно отогнать из водного раствора в виде элементов или галогеноводородов. Иногда дистилляция сочетается с избирательным окислением галогенида. Так, иодид можно отделить от хлорида и бромида в виде летучего иода после обработки смеси азотистой кислотой. Бромид можно отделить от хлорида отгонкой брома после окисления теллуровой кислотой или бииодатом калия.

Дистилляцией можно изолировать мышьяк, сурьму и олово от большинства других элементов и друг от друга. Трехзарядный мышьяк количественно отгоняется в виде хлорида из водного раствора, содержащего серную и соляную кислоты при IlO0C. За исключением германия, ни один элемент не улетучивается в этих условиях. После удаления мышьяка воду следует отгонять до тех пор, пока температура кипения смеси не достигнет 155—165 °С, выше которой количественно удаляется трихлорид сурьмы; в процессе отгонки к раствору следует добавить концентрированную соляную кислоту. Для предотвращения улетучивания хлорида олова добавляют фосфорную кислоту, связывающую олово(IV) в комплекс. После удаления мышьяка и сурьмы отгоняют олово в виде тетрабромида при 140 0C, добавив к оставшемуся раствору бромистоводородную кислоту.

Хроматографические методы разделения H 2—14]

Хроматография охватывает различные методы разделения (см. табл. 29-5), играющие важную роль в аналитической химии, поскольку они часто позволяют отделить, изолировать и идентифицировать компоненты сложной смеси, разделение которых другими методами сложно или вообще невозможно. Трудно дать строгое определение термину «хроматография» вследствие разнообразия систем и технических приемов, которые при этом используют. В самом широком смысле хроматографию, пожалуй, можно отнести к процессам, основанным на различии в скоростях миграции отдельных компонентов смеси через стационарную фазу под влиянием подвижной фазы.

Типы стационарных и подвижных фаз

При хроматографировании компоненты смеси перемещаются через пористую стационарную (неподвижную) фазу под влиянием движущейся жидкости или газа, называемых подвижной фазой. В некоторых случаях стационарной фазой служит тонкоизмель-ченное твердое вещество, помещенное в узкую стеклянную или металлическую трубку. Подвижную фазу пропускают через твердую Методы разделения

255

Таблица 29-5

Классификация хроматографических методов разделения

Подвижная Стационарная Метод фиксирования стационар-
Название метода фаза фаза ной фазы
Газо-жидкостная хро- Газ Жидкость Адсорбируется на пори-
матография стом твердом веществе в трубке или на внутренней поверхности капилляра
Газо-твердофазная » Твердое Удерживается в послойно
хроматография вещество заполненной колонке
Распределительная Жидкость Жидкость Адсорбируется на пори-
хроматография стом твердом носителе в колонке с послойным заполнением
Бумажная хроматогра- » » Удерживается порами
фия плотной бумаги
Тонкослойная хромато- » Жидкость Тонкоизмельченный твер-
графия или твердое вещество дый носитель удерживается на стеклянной пластинке, жидкость может адсорбироваться на частицах
Гель-хроматография » Жидкость Удерживается в порах твердого полимера
Ионообменная хрома- » Твердое Тонкоизмельченная ионо-
тография вещество обменная смола удерживается в колонке с послойным заполнением

фазу иногда под давлением. В других методах стационарной фазой может быть пористая бумага или измельченное твердое вещество, нанесенное на стеклянную пластинку; в этом случае передвижение подвижной фазы через твердое вещество обусловлено капиллярными или гравитационными силами. Стационарной фазой может также служить неподвижная жидкость, не смешивающаяся с подвижной фазой Для фиксирования стационарной жидкости применяют несколько приемов. Так, измельченное твердое вещество можно покрыть тонким слоем жидкости и поместить в стеклянную или металлическую трубку, через которую пропускают подвижную фазу. Как правило, твердое вещество не принимает участие в разделении, а лишь удерживает стационарную-жидкую фазу. Можно также покрыть тонким слоем жидкости внутренние стенки капилляра, и затем через капилляр пропускать газообразную подвижную фазу. Жидкая фаза может удерживаться также волокнами бумаги или поверхностью мелкодисперсных частиц на стеклянной пластинке. ,256

Глава 27

В табл. 29-5 приведена классификация хроматографических методов, в основе которой лежит природа стационарной и подвижной фаз.

Коэффициент распределения

Все хроматографические разделения основаны на различии в степени распределения растворенных веществ между подвижной и стационарной фазами. Установившееся равновесие можно описать количественно константой, зависящей от температуры и называемой коэффициентом распределения, или константой распределения, К:
Предыдущая << 1 .. 93 94 95 96 97 98 < 99 > 100 101 102 103 104 105 .. 175 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама