Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Биохимия -> Альберт А. -> "Константы ионизации кислот и оснований " -> 10

Константы ионизации кислот и оснований - Альберт А.

Альберт А., Сержент Е. Константы ионизации кислот и оснований — М.: Химия, 1964. — 179 c.
Скачать (прямая ссылка): kostantiionizaciikislot1964.djvu
Предыдущая << 1 .. 4 5 6 7 8 9 < 10 > 11 12 13 14 15 16 .. 69 >> Следующая

Титрование удобно проводить в высоких стаканах емкостью 100 и 50 елі3. Стакан закрывают корковой пробкой с пятью просверленными отверстиями, из которых два предназначены для электродов, одно для подачи азота, одно — для термометра и одно —для бюретки или микрошприца. Электроды.не должны слишком плотно сидеть в пробке. Их укрепляют с помощью пружинных зажимов на маленьком лабораторном штативе. Электроды присоединяют с помощью' проводов к клеммам pH-метра, а штатив заземляют. Это устройство показано на рис. 2.1. •
Перемешивание лучше всего осуществлять, барботируя через раствор-слабую струю азота. Во время замера показаний при-
* Каломельный электрод легче воспроизводится, чем хлорсеребряный, который к тому же окисляется в кислых растворах и растворяется в аминах (см. Hill, I V С s, J. Chem. Soc, 1951, 305).
*• Na2HPO4 (1,419 г) и 0,1 н. NaOH (100 см3) в 1 дм3 воды,
24
бора подачу газа следует прекратить. Слишком сильная струя азота может привести к потере вместе с брызгами части раствора.
Азот сначала очищают, пропуская его через раствор Физера, который готовится растворением гидросульфита натрия (16 г), натриевой соли ?-антрахинонсульфокислоты (0,8 г) и едкого натра (15 г) в воде (100 см3). Освобожденный таким образом от кислорода и двуокиси углерода азот следует очистить от капелек щелочного раствора пропусканием через небольшое количество воды.
¦Рис. 2.1. Стандартный прибор для титрования:
J —верньер ынкрошприца; 2—поршень микрошпрнца; 3—трубка для ввода азоТаі 4—коаксиальный провод к отрицательной клемме рН-ыетра; 5—провод к положительной клемме рН-ыетра; 6—провод для заземления; 7—каломельный электрод; в—стеклянная игла микрошприца; 9—термометр; 10—стеклянный электрод.
Титрант (титрующий раствор), кислоту или щелочь, можно добавлять либо из бюретки, либо из микрошприца. Применение микрошприца с верньером особенно ценно в тех случаях, когда объем прибавляемого титранта мал. Если бюретка используется для дозирования щелочи, то ее следует защитить от попадания углекислого газа, как показано на рис. 2.2 (предохранительная трубка в нормальном положении закрыта пробкой). Мы поль* зуемся микрошприцем «Agla» (Burroughs Wellcome and Со) с коленчатой стеклянной иглой. Удобно иметь два таких шприца— один для щелочи и один для кислоты. Для того чтобы наполнить микрошприц раствором щелочи, избежав соприкосновения с углекислым газом, содержащимся в воздухе, нужен определенный навык, который приобретается со временем.
25
Как было объяснено выше, для получения достоверных результатов необходим строгий контроль температуры. В комнате, где проводят титрование, не должно быть сквозняка, а температуру в ней следует поддерживать строго постоянной. Предпочтительнее поддерживать в комнате температуру, близкую к тем-
4 пературе. титрования (см. ниже), /gf№^\ и относительную влажность в пре-
^^ПГ\ п делах от 20 до 60%. Приборы сле-
#г і дует располагать в тех местах, куда
не попадает прямой солнечный свет. Сосуд для титрования поме» j. „ » щают в водяную баню, в кото-
Ч*?" W© рой поддерживается необходимая температура. Температуру на постоянном уровне можно поддерживать либо автоматически, либо вручную (добавляя горячую или холодную воду).
Приготовление растворов
В том случае, когда титрантом является щелочь, раствор должен быть приготовлен из воды, не содержащей двуокиси углерода. Деминерализованная вода, полученная путем пропускания дистиллированной воды через ионообменную колонку, пригодна в том случае, если ее электропроводность достаточна мала (10"5 ом-1). Такая не содержащая растворенных газов вода может быть получена иначе: дистиллированную воду следует энергично прокипятить в течение 5 мин, затем закрыть сосуд чистой резиновой пробкой и охладить. Таким способом приготовленная вода свободна также от кислорода и пригодна для титрования легко окисляющихся веществ. Титруемое вещество удобнее всего растворять, перемешивая раствор магнитной мешалкой, представляющей собой маленькую полос» ку железа, покрытую пластмассой. Мешалку эту помещают в сосуд для титрования и устанавливают ее на специальном магнитном устройстве. До полного растворения вещества электроды не следует опускать в сосуд. Перемешивание магнитной мешал-
Рис. 2.2. Бюретка для раствора едкого кали:
1—трубка с натронной известью; 2 — полиэтиленовая бутыль с 0,1 н. раствором КОН; 3—резиновая трубка; 4—носик бюретки; 5—трехходовой кран.
26
кой при титровании лучше заменить пропусканием через раствор струи азота (см. выше), покрытую пластмассой мешалку можно не вынимать из сосуда.
Если для облегчения растворения вещества применялось нагревание, то раствор необходимо охладить до температуры титрования или несколько ниже ранее погружения в него электродов'. Большинство стеклянных электродов дает эффект гистерезиса (запаздывания в достижении устойчивого равновесия) при охлаждении и стабильное значение pH не достигается в течение некоторого времени после охлаждения '. К счастью, гистерезиса не наблюдается при нагревании. Если температура комнаты для титрования не может поддерживаться равной температуре титрования или ниже ее, -то стеклянный электрод следует хранить в термостате при температуре титрования.
Предыдущая << 1 .. 4 5 6 7 8 9 < 10 > 11 12 13 14 15 16 .. 69 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама