Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Биохимия -> Альберт А. -> "Константы ионизации кислот и оснований " -> 11

Константы ионизации кислот и оснований - Альберт А.

Альберт А., Сержент Е. Константы ионизации кислот и оснований — М.: Химия, 1964. — 179 c.
Скачать (прямая ссылка): kostantiionizaciikislot1964.djvu
Предыдущая << 1 .. 5 6 7 8 9 10 < 11 > 12 13 14 15 16 17 .. 69 >> Следующая

Приготовление едкого кали, свободного от карбонатов
Несмотря на то, что получить свободный от карбонатов гид-. рат окиси натрия легче, чем гидрат окиси калия, именно последний употребляется в качестве щелочи при потенциометрическом титровании, так как применение его обеспечивает меньшую погрешность электрода в щелочных растворах. Имеющиеся в продаже палочки едкого кали обычно содержат карбонаты на поверхности. Это позволяет вымыть взвешенное количество плавленного едкого кали (смыв приблизительно 15% палочки), оттитровать промывные воды (а затем выкинуть их), и, таким образом, узнать, сколько воды следует добавить к оставшейся твердой щелочи, чтобы получить несколько концентрированнее, чем 0,1 н. раствор КОН. Дальнейшим разбавлением и титрованием получают точно 0,100 н. раствор КОН. Все эти операции следует проводить в простой по устройству аппаратуре, но обеспечивающей отсутствие контакта с углекислым газом, содержащимся в воздухе. Отсутствие карбонатов обычно подтверждается потенциометрическим титрованием аминокислоты (ги-стидина), значение рКа которой 6,08 не может быть получено в присутствии двуокиси углерода. Для приготовления раствора щелочи нельзя рекомендовать только описанный выше метод, поскольку некоторые партии едкого кали могут иметь палочки с мелкими трещинами, что не позволяет вымыть все карбонаты. В таких случаях предпочтительнее ионообменный.способ2, изложенный ниже.
Гидрат окиси бария добавляют к раствору продажного ед-•кого кали ч. д. а. Осадку карбоната бария дают осесть, а избыток ионов бария удаляют, пропуская раствор через колонку
1 I г V і n g, W і 11 і a m s, J. Chem. Soc, 1950, 2890. »Armstrong, Chem. a. Ind., 1955, 1405.
Й7
с ионообменной смолой (Amberlite IR-120), которая представляет собой калиевую соль RSO3K (где R — матрица смолы). Элюат представляет собой раствор чистого едкого кали, свободного от карбонатов. "
а) Осаждение карбоната: аналитически чистое едкое кали (14 г) растворяют в деминерализованной воде (около 1,5 им3)
и в раствор добавляют аналитически чистый гидрат окиси бария (3 г). Суспензию встряхивают 15 мин в конической колбе, закрытой резиновой пробкой, сквозь которую пропущена стеклянная трубка, входящая внутрь колбы примерно на 5 сж. Колбу переворачивают и оставляют стоять на ночь для того, чтобы осадок карбоната бария осел ниже уровня входящей трубки.
б) Приготовление смолы: амберлитовую смолу (Amberlite'resin IR-120 H) (50 смъ аналитически чистой) замешивают в кашицу с водой и помещают в колонку, оканчивающуюся трехходовым краном. Смолу промывают 1 н. раствором соляной кислоты (1 дм3), а затем водой (~ 1,5 OAt3) для удаления избытка кислоты. И, наконец, через колонку пропускают 0,2 н. раствор KCl (около 1,5 OAt3) до тех пор, пока значение pH ' на входе и выходе из колонки не будет одинаково (обычно требуется ОКОЛО 1,3 OAt3). Смолу оставляют стоять залитой раствором хлорида калия еще 1 ч, а затем промывают 200 CAt3 свежего раствора. Это обеспечивает переход смолы в калиевую форму. Избыток раствора хлорида калия удаляют-промыванием колонны деминерализованной водой до тех пор, пока 100 см3 элюата-не перестанут давать помутнения с подкисленным раствором нитрата серебра (требуется приблизительно 1,8 дм3 воды). Для того чтобы обеспечить получение свободной
Рис 2.3. Прибор для приготовления свободного от карбонатов раствора едкого кали:
1—трубка для ввода азота; 2—регулятор давления с 1 и. раствором КОН; 3— коническая колба емкостью 2 дм» с раствором едкого кали и гидроокиси бария; 4—осадок карбоната бария; S и
9— полиэтиленовые трубки; б—амберлитовая смола (IR-120) в форме калиевой солн; 7 —стеклянная бусинка; в—небольшое сужение;
10— полиэтиленовая бутыль емкостью 2,2 дм';
И—трубка с натронной известью.
28
от карбонатов воды, пропускание воды через ионообменную смолу осуществляют в атмосфере инертного газа, используя устройство, изображенное на рис. 2.3. Промывные воды выбрасывают.
в) Очистка свободного от карбонатов, но содержащего ионы бария раствора: коническую колбу, содержащую неочищенное едкое кали, присоединяют к верху колонны и раствор пропускают через ионообменную смолу. Первые 100 см3 отбрасывают, а остальное через полиэтиленовую трубку собирают в заполненную азотом полиэтиленовую бутыль емкостью 2 дм3, предварительно калиброванную по 100 см3 и снабженную трубкой с натронной известью. Когда содержимое конической колбы будет пропущено через колонну, к верхней части колонны с помощью полиэтиленового сифона, присоединяют калиброванную полиэтиленовую бутыль емкостью 500 см3, содержащую деминерализованную воду и свабженную трубкой с натронной известью. Смолу промывают водой (200 см3) и элюат присоединяют к раствору едкого кали в полиэтиленовой бутыли. Трубку, соединяющую колонну с полиэтиленовой бутылью, перекрывают с помощью винтового зажима и отсоединяют от колонны. Через раствор едкого кали в течение 10 мин барботируют азот и бутыль периодически взбалтывают для обеспечения однородности раствора. Затем бутыль присоединяют к бюретке емкостью 50 см3, и раствор едкого кали стандартизируют по аналитически чистому бифталату калия (высушенного при 1200G в течение 1 ч), используя в качестве индикатора фенолфталеин. Объем содержимого бутыли регулируют добавлением небольших порций очищенной воды до тех пор, пока раствор едкого кали не будет точно 0,1000 н.; нормальность проверяют после каждого добавления. Общий объем раствора около 2 дм3. Как было найдено нами, содержание карбонатов, определенное в 800 см3 раствора микровесовым методом (по привесу натронной извести после освобождения CO2 избытком кислоты) составило менее одной части на тысячу.
Предыдущая << 1 .. 5 6 7 8 9 10 < 11 > 12 13 14 15 16 17 .. 69 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама