Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Биохимия -> Альберт А. -> "Константы ионизации кислот и оснований " -> 17

Константы ионизации кислот и оснований - Альберт А.

Альберт А., Сержент Е. Константы ионизации кислот и оснований — М.: Химия, 1964. — 179 c.
Скачать (прямая ссылка): kostantiionizaciikislot1964.djvu
Предыдущая << 1 .. 11 12 13 14 15 16 < 17 > 18 19 20 21 22 23 .. 69 >> Следующая

Микротитрование. Хотя имеющаяся в продаже аппаратура пригодна для микротитрования, большая часть ее слишком хрупка и жестка для того, чтобы ее чистить. Прибор, изображенный на рис. 3.1, может быть собран из легкодоступных материалов, если иметь миниатюрный стеклянный электрод. С помощью такого прибора можно легко титровать 0*,5 мг вещества, растворенного в 0,5 см3 воды. Таким образом, полученная кон-стагіта ионизации может помочь в идентификации малых- количеств веществ, выделенных с помощью хроматографии, а оставшийся после титрования раствор можно использовать для снятия ультрафиолетового спектраі
Прибор, изображенный на рис. ЗЛ, пригоден для объемов раствора от 0,5 до 5,0 см3: Он должен быть помещен в термостатированную комнату. Чашку Петри диаметром 9 см, содержащую, насыщенный раствор хлорида калия,, помещают: на
4J
штатив с подъемным столиком. Сосуд для титрования представляет собой стакан с плоским дном из стекла или полиэтилена. Он должен быть высотой 20—30 мм и диаметром 10—20 мм, в зависимости от требуемого.объема. Электрический контакт между титруемым раствором и раствором хлорида калия в чашке Петри осуществляется с помощью солевого мостика (рис. 3.2).
Рис.* 3.1. Прибор для потенцнометрического определения констант ионизации микрометодом:
У — ыикрошприц; 2—миниатюрный стеклянный электрод; 3—стеклянный цилиндр с пробкой; 4— трубка для ввода азота для создания инертной атмосферы; 5 —сосуд для титрования; 6— чашка Петри с насыщенным раствором хлорида калия; 7 —штатив с предметным столиком; в—трубка для подачи Очищенного .азота из аспиратора (рис. 3.3); 9— винтовой зажим; /О—солевой мостик; 11 т- каломельный электрод (обычный); 12— капилляр для ввода азота.
Для.изготовления его стеклянную трубку диаметром 7 мм вытягивают до диаметра 1 мм. При осторожном нагревании на пламени' горелки капилляр изгибают, придавая ему U-образную форму,, так, чтобы одно колено было на 30 мм длиннее другого. Расстояние между.;.колєнами должно быть 2—3 мм. Второй изгиб; делают в том месте, где трубка переходит в капилляр -(рис. 3.2). Длинный конец капилляра помещают в теплый раствор агар-агара "(0,3 г) в насыщенном водном растворе хлорида-калия (10 см3) и слегка всасывают его так, чтобы он полностью заполнил капилляр. Когда агар-агар охладится и застынет, U-образный- капилляр обрезают так, чтобы оба колена были
42
Рис. 3.2. Заполнение солевого мостика:
/—место обреза после заполнения; 2—стакан для раствора агар-агара с хлоридом калия.
одинаковой длины. Солевой мостик подвешивают на край сосуда для титрования. В то время, когда мостик не используется, его следует хранить в насыщенном растворе хлорида калия. Уровень раствора в чашке Петри регулируют так, чтобы он был примерно на 2 мм выше уровня раствора в сосуде для титрования.
Миниатюрный стеклянный электрод укрепляют над столиком штатива в резиновой пробке,, которую вставляют в защитный стеклянный цилиндр. В пробке вырезают сектор 10°, что позволяет легко вставлять иглу микрошприца при титровании, и высверливают отверстие диаметром 3 мм, куда помещают капилляр, подводящий азот для перемешивания. Иглу и капилляр опускают в титруемый раствор. Защитный стеклянный цилиндр диаметром около 35 мм и высотой около 55 мм имеет боковой патрубок, через который подается азот в тех случаях, если требуется инертная атмосфера, так как азота, подаваемого на перемешивание, для этой цели недостаточно. Стеклянный электрод укрепляют •таким образом, чтобы его конец находился на 1 мм выше нижнего края защитного цилиндра и на 50 мм выше чашки Петри при максимально опущенном столике штатива. Защитный цилиндр и электроды жестко крепятся с помощью зажимов на специальном штативе (на рис. 3.1 не показан). Если прибор используется часто, то дальнейшим его усовершенствованием может быть установка зубчатой рейки и шестерни для регулирования высоты подъема штативного столика, а также для закрепления и опускания микрошприца.
Насыщенный каломельный электрод крепится на том же штативе. Он располагается снаружи стеклянного защитного цилиндра таким образом, чтобы-имеющаяся на его конце пористая пластинка (пробка) находилась на одном уровне с нижней кромкой защитного цилиндра.
Вещество, константу ионизации которого нужно определить, точно взвешивают в тарированном сосуде для титрования. Затем в сосуд добавляют воду и вещество растворяют (если необходимо, то осторожно подогревают). После охлаждения определяют объем раствора путем взвешивания сосуда с его содержимым с точностью до 1 мг.
. Линейность показаний стеклянного электрода проверяется по фталатному и боратному буферным растворам, как описано на стр. 24. Электрод затем быстро моют. Для этого удобно использовать неградуированную пипетку емкостью около 15 см3
43
с резиновой грушей. Конец пипетки при этом должен находиться на 15 мм ниже стеклянного электрода, струю воды на который направляют вверх под углом 45°. Оставшиеся капли удаляют с электрода и защитного цилиндра с помощью небольшого куска фильтровальной бумаги. Титрование сле-J I дует начинать немедленно после проверки
Предыдущая << 1 .. 11 12 13 14 15 16 < 17 > 18 19 20 21 22 23 .. 69 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама