Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Биохимия -> Островская В.М. -> "Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8" -> 1

Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 - Островская В.М.

Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8

Автор: Островская В.М.
Издательство: М.: ИРЕА
Год издания: 1964
Страницы: 102
Читать: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
Скачать: himaktiviipreparativip81964.djvu


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ХИМИЧЕСКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ ПРИ ГОСПЛАНЕ СССР

МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ПРЕПАРАТОВ

Выпуск 8

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

Москва — 196 4
При проведении биологических, микробиологических и гистохимических исследований (например, выявление активности ферментов окислительного обмена, функциональных групп белков, сульфгидрильиых групп белковой природы, их локализацию в срезах фиксированной и нефиксированной ткани и т. д.) наряду с реактивами общего лабораторного назначения применяется ряд специальных продуктов, красителей и вспомогательных веществ для субстратов.

В настоящем сборнике помещены методы получения реактивов и препаратов указанного назначения, а также синтез полупродуктов для их изготовления.
СОДЕРЖАНИЕ

Фенилгидразон фенилглиоксалевой кислоты. В. М. Островская,

А. А. Прянишников.......................................... 5

Феиилгидразои пировиноградной кислоты. В. М. Островская,

А. А. Прянишников......................................... 7

4-Нитрофеиилгидразон фенилглиоксалевой кислоты. В. М. Островская, А. А. Прянишников........................¦........... 8

4-Нитрофеиилгидразон бензальдегида.. А. А. Прянишников, В. М. Островская, О. Т. Лушина........................................ 10

Диформазан. В. М. Островская, А. А. Прянишников............... 12

Неотетразолий хлористый. В. М. Островская, А. А. Прянишников 14

Йодиитроформазан. В. М. Островская, А. А. Прянишников .... 16

Йоднитротетразолий. В. М. Островская, А, А. Прянишников ... 18

Динитроформазан. В. М, Островская, А. А. Прянишников, О. Т. Лушина ......................................................... 21

Нитротетразолиевый синий. В. М. Островская, А. А. Прянишников,

О. Т. Лушина.............................................. 24

Тетра-нитрофеяил-тетразолий. М. И. Малее...................... 27

Гетразолий синий. М. Н. Малев ................................ 32

Нитронеотетразолий. М. Н. Малев............................... 3S

Метилтиазолилтетразолий. М. Н. Малев.................• . . . . 39

2,3 - Дифеиил-5 - бензолазо - тетразолий хлористый и 2,3-дифенил-5-бензолазо-тетразолий бромистый. М. Н. Малев .................. 44

Диазоль сииий С. М. Н. Малев.................................. 48

я-Нафтилацетат. М. Н. Малев . . . •........................... 50

{Э-Нафтилацетат. Е. А. Стряпчева.............................. 51

ОЬ-Аланил-|?-нафтиламид. М. Н. Малев.......................... 53

2-Окси-З-иафтальдегнд. М. Н. Малев, Е. А. Стряпчева........... 56

Фосфат азотола 2,4 МК. М. Н. Малев, Е. А. Стряпчева........... 59

Фосфат азотола А. М. Н. Малев................................. 63

2,2‘-Диокси-6,6‘-динафтилдисульфид. М. Н. Малев............... 67

л-Нитро-а-бромацетофенон. В. А. Михалев, А. П. Сколдинов,

М. И. Дорохова, А. П. Арендарук, Н.Е. Смолина, Д. Д. Смолин 71
5-Бромацетил-З-нитробеизойиая кислота. И. Б. Красное........... 74

ЛЛЭтилмалеинимид. И. Б. Краснов................................ 83

ЛГ-л-Хлорфенил-диамид фосфорной кислоты. М. Н. Малев .... 86

4-Амино-МЛ^-диметнлнафтиламин солянокислый. М. Н. Малев ... 88

Ацетилтиохолинйодид. М. Н. Малев............................... 92

Бутирилтиохолинйодид. М. Н. Малев.............................. 96

Бриллиаигсульфофлавин ФФ. М. В. Березовская, А. А. Пряниш~

ников . •.................................................. 99

Алфавитный перечень соединений, описанных в настоящем выпуске 102
ФЕНИЛГИДРАЗОН ФЕНИЛГЛИОКСАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

В. М. ОСТРОВСКАЯ, А. А. ПРЯНИШНИКОВ

Фенилгидразон фенилглиоксалевой кислоты применяют для получения формазанов [1, 2]. В литературе имеется пропись получения фенилгидразона конденсацией фенилгидрази-на с фенилглиоксалевой кислотой [3] и гидролизом метил-амидфенилгидразонгидрата фенилглиоксалевой кислоты [4]. Фенилглиоксалевая кислота получается окислением ацетофе-нона марганцовокислым калием в щелочной водной среде [5]. Для упрощения процесса мы не выделяли фенилглиоксале-вую кислоту из раствора, а сразу же конденсировали ее с фенийгидразином.

СИНТЕЗ ФЕНИЛГИДРАЗОНА ФЕНИЛГЛИОКСАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ





М. в. 240,26



+ НгО + НС1

Характеристика основного сырья

Ацетофенон, ч„ ТУ 28—55.

Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328—48.

Калий марганцовокислый, ч.д.а., ГОСТ 4527—48.
Фенилгидразин солянокислый, ч., ГОСТ 5834—52,

Кислота соляная, ч„ ГОСТ 3118—46.

Спирт этилозый, ГОСТ 5962—51.

Условия получения

В коническую колбу на 750 мл помещают 25,7 г (0,604 М) едкого натра, 96 г (0,604 М) марганцовокислого калия и 600 мл дистиллированной воды. Полученную смесь подогревают до 70\ Одновременно, в круглодонной на 2—3 л колбе, энергично встряхивают смесь из 36 г (0,266 М) ацетофенона и 600 мл воды. К полученной эмульсии приливают горячий щелочной раствор марганцовокислого калия. Колбу слегка встряхивают до обесцвечивания фиолетового раствора, после! чего смесь охлаждают на ледяной бане до 20° и фнльтруюи образовавшуюся перекись марганца. К - полученному раствору солей фенилглиоксалевой и бензойной кислот приливают 100 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь снова охлаждают на ледяной бане до 0° н выпавшую бензойную кислоту отфильтровывают. Затем к фильтрату, содержащему раствор фенилглиоксалевой кислоты, добавляют раствор из 31 г (0,203 М) 95%-ного фенилгидразина солянокислого в 300 мл воды. Через час отфильтровывают выпавший н загустевший желтый осадок, загружают его в колбу с 2 л воды, тщательно размешивают и снова отфильтровывают. Промывку водой повторяют два раза. Желтый осадок в количестве 46 г сушат при 65°, затем растворяют в 400 мл этанола, филь-* труют н добавлением 400 мл дистиллированной воды высаживают из раствора фенилгидразон фенилглиоксалевой кислоты в виде желтых блестящих игл с т. пл. 152—156° (интервал плавления 1—2°); после трех перекристаллизаций из спирта т. пл. 154,5—155°.
< 1 > 2 3 4 5 6 7 .. 30 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама