Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Биохимия -> Островская В.М. -> "Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8" -> 12

Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 - Островская В.М.

Островская В.М. Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 — М.: ИРЕА, 1964. — 102 c.
Скачать (прямая ссылка): himaktiviipreparativip81964.djvu
Предыдущая << 1 .. 6 7 8 9 10 11 < 12 > 13 14 15 16 17 18 .. 30 >> Следующая


Br -f ос CO \/

NH 45
Характеристика основного сырья

^-Галактоза, фарм.

Фенилгидразин основание, ч.д.а., ТУ МХП 43—47.

Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819—51.

Соляная кислота, ч.д.а., ГОСТ 3118—46.

Нитрит натрия, ч.д.а., ГОСТ 4197—48.

Бромсукцинимид, ч., ВТУ РУ 1085—54.

Свинец тетраацетат (см. примечание 1).

Хлористый водород (см. синтез /г-хлорфенил-диаМида фосфорной кислоты).

Условия получения

Получение d-галактозофенилгидразона [4, 5]. В круглодон-ной колбе емкостью I литр, снабженной обратным холодильником, растворяют 95,0 г (0,55 М) d-галактозы в 250 мл горячей воды и приливают 50 мл (0,5 М) фенилгидразина. Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане 1 час, охлаждают до комнатной температуры и отсасывают выделившиеся бесцветные кристаллы d-галактозофенилгидразона. Осадок промывают на фильтре 200 мл воды и 50 мл этилового спирта, отжимают, сушат на воздухе. Получают 100 г (74%) продукта с т. пл. 158—159°, что соответствует литературным: данным [4]. d-Галактозофенилгидразон кристаллизуется из этилового спирта с той же т. плавления; хорошо растворим в пиридине, ацетоне, диоксане, плохо растворим в воде, эфире.

Получение 1,5-дифенил-З-бензолазо-формазана. В фарфоровом стакане емкостью 200 мл смешивают 10 мл (0,11 М) анилина, 75 мл этилового спирта и приливают 30 мл (0,33 М) концентрированной соляной" кислоты. Полученный раствор солянокислого анилина охлаждают добавлением 50 г льда и диазотируют раствором 7,6 г (0,11 М) нитрита натрия в 20 мл воды при температуре 0—5°. Реакционную смесь выдерживают при той же температуре около 30 минут.

Одновременно е проведением диазотирйваиия в фарфоровом стакане емкостью Г литр, снабженном мешалкой, растворяют 27 г (0,1 ijtf) й?:галактозофенилгидразона в смеси раствора 28 г (0,5 М) едкого кали в. 30 мл воды и 300 мл спирта. Полученный раствор охлаждают до температуры минус 5° и к нему, по'каплям и при размешивании, добавляют диазсгра-¦ створ анилина в течение 30-минут. Температура реакционной массы при этом не должна повышаться выше 0°. После добавления всего диазбраствбра реакционную массу размешивают 'еще 30 минут, приливают 300 мл воды и отсасывают выделившийся красный осадок формазана. Осадок промывают ла фильтре 500 мл воды- и сушат на воздухе. Получают 20 г
(61%) 1,5-дифенил-З-бензолазоформазана с т. пл. 139—--141е. После перекристаллизации из 75 мл бутанола получают 10 г продукта в виде блестящих листочков гранатового цвета с т. пл. 157—158°, что соответствует литературным данным [2J.

Получение 2,3-дифенил-5-бензолазо-тетразолия хлористого. В фарфоровом стакане емкостью 500 мл, снабженном мешалкой, растворяют 3,3 г (0,1 М) 1,5-дифенил-З-бензолазо-формазана в 200 мл хлороформа и добавляют, в течение 15 минут и при размешивании, 6,6 г (0,015 М) тетраацетата свинца. Реакционную массу размешивают еще 30 минут и в результате окисления красный раствор формазана превращается в желтый раствор тетразолия, после чего его фильтруют и насыщают сухим хлористым водородом. Выпавший белый кашицеобразный осадок хлористого свинца через 1 чае отфильтровывают на воронке Бюхнера, а фильтрат, содержащий 2,3-дифенил-5-бензолазо-тетразолий хлористый, упаривают наполовину. После охлаждения раствора получают 2,0 г (55%) желтого кристаллического продукта с т. пл. 250°, что соответствует литературным данным [2],

Получение 2,3^дифвнил-5-бензолазо-тетразолия бромистого. В фарфоровом -лакане емкостью 200 .ил растворяют 3,3 г (0,01 М) 1,5-дифенил-З-бёнзолазоформазана в 50 мл этил-ацетата и приливают раствор 3,6 г (0,02 М) бромсукциними-да в 30 мл этилацетата. В результате окисления формазана получают желтый осадок 2,3-дифе»ил-5-бензолазотетразолия бромистого. Через 1 час полученный осадок отсасывают и промывают на фильтре 50 мл эфира. Выход поодукта 3.0 г, что составляет 73% от теоретического; т. пл. 242—243°. 2,3-Дифе-я;ил-5-бензолззо-тетразолий бромистый плохо растворим в этиловом спирте, ацетоне, эфире; растворим в воде, диметилформамиде (гм примечание 2).

Примечания: 1. Тетраацетат свинца разлагается при хранении, поэтому его готовят перед употреблением Тб].

В колбу Эрлемейера емкостью 1 литр, снабженную мешалкой н. термометром, помещают 750 г ледяной уксусной кислоты и добавляют -порциями, по 5—Ю г, сухого мелкорастертого свинцового сурика (ГОСТ 1787—50).

РЪ.О, + 8 СН,СООН — Pb(OCOCH,)j -f- Pb(OCOCH,), + 4 н,о

Каждую новую порцию сурика добавляют лосле исчезновения Желтой окраски; температуру реакционной массы поддерживают в интервале 55— 65°. Всего добавляют 300—325 г сурика. Затем полученный раствор охлаждают до 10°, отфильтровывают на воронке Бюхнера выпавшие бесцветные кристаллы тетраацетата свинца. Продукт перекристаллизовывают hi 100 мл ледяной уксусной кислоты, нагретой до 50°. Получают 150 г препарата, который хранят в эксикаторе над серной кислотой. Прн разложении кристаллов поверхность их окрашивается в коричневый цвет:

рь(ососн,у; — рьо, и12 (GHtco),o

.2. При добавлении формальдегида или аскорбиновой кислоты к тетра-золию, растворенному в 0,2 в. водном растворе едкого иатра, выпадает красный осадок формазана.
Предыдущая << 1 .. 6 7 8 9 10 11 < 12 > 13 14 15 16 17 18 .. 30 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама