Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Биохимия -> Островская В.М. -> "Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8" -> 13

Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 - Островская В.М.

Островская В.М. Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 — М.: ИРЕА, 1964. — 102 c.
Скачать (прямая ссылка): himaktiviipreparativip81964.djvu
Предыдущая << 1 .. 7 8 9 10 11 12 < 13 > 14 15 16 17 18 19 .. 30 >> Следующая


4?
Литература

1. Н. Pechmann, P. Runge. Вег., 27. 2930 (1894).

2. Q. Zemplen, L. Mester, Acta .Chim. Acad, sclent, hung., 2, 9 (1952).

3. H. Pfechmann, Ber., 25, 3181 (1892).

4. E. F i s с h e r, Ber , 20, «21 (1887).

5. H Jacobi, Liebigs Ann. Chem.. 272, П0 (1892).

6. О. D i m г о t h, R. Schwelzer, Ber., 56, 1375 (1923).

Поступила в апреле 2963 г. Институт мозга АМН СССР

диазоль синий с

3,3'-Диметоксидифенилен-4,4'-бисдиазоний стабилизирован* ный, соль синего прочного Б

М. Н. МАЛЕВ

ОСН, Н3СО

!

.N-N-0-0-N-N

2С1,2ZnCli

Ci^HjjCleN^OjZnj

М. в. 611, 75

Стабилизированные соли диазоиия и бисдиазония применяются в гистохимии в качестве азосостгвляющих при выявлении функциональных групп белков [IJ.

Диазоль синий С получают бисдиазотироваиием о-диани-зидииа с последующим осаждением двойной соли бисдиазо-иия хлористым цинком.

СИНТЕЗ ДИАЗОЛЯ СИНЕГО С

ОСНз Н8СО

L J

I. HC1-H,N-^ ^-\ ^-NHrHa + 2HClH-2NaNO,-*

-18

ОСН, н,со

L. =1

2С1 + 2NaCl + 4Н,0
Характеристика основного сырья

о-Дианизидин солянокислый, ч., ВТУ MXI1 4163—54.

Соляная кислота, ч.д.а., ГОСТ 3118—46.

Нитрит натрия, ч.д.а., ГОСТ 4197—48.

Цинк хлористый, ч.д.а., ГОСТ 4529—48.

Условия получения

В фарфоровом стакане емкостью 300 мл, снабженном мешалкой, суспендируют 31,7 г (0,1 М) солянокислого о-дианизидина в смеси 80 мл 5 н, (0,4 М) соляной кислоты и 50 г мелкораздробленного льда. К полученной суспензии, охлажденной до температуры 0°, добавляют по каплям раствор 14,5 г (0,21 М) нитрита натрия в 30 мл воды. После добавления нитрита натрия реакционную смесь размешивают еще 30 минут при температуре 0—5° и полученный раствор соли бисдиазония профильтровывают на воронке Бюхнера.

К прозрачному фильтрату светло-розового цвета приливают охлажденный до 5° раствор 30 г (0,22 М) хлористого цинка в 60 мл воды. Выпавший желтый осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают на фильтре и сушат в вакуум-эксикаторе над едким кали в течение двух суток.

Выход диазоля синего С 48 г, что составляет 80% от теоретического. Препарат хранят в герметичной банке из темного стекла.

Литература

1. Э. Пирс, Гистохимия, 725, 726, 790, 816, 858, М., ИЛ, 1962.

Поступила в апреле 1963 г. Институт мозга АМН СССР
а-НАФТИЛАЦЕТАТ

а-нафтиловый эфир уксусной кислоты

М. Н. МАЛЕВ

ОСОСНз

I



ОнНщО* М. в. 186, 21

а-Нафтилацетат применяется в гистохимии в качестве субстрата при выявлении эстераз [1].

По литературным данным, а-нафтилацетат получают из а-нафтола при взаимодействии с хлористым ацетилом [2]. Нами синтезирован субстрат по этому методу, причем в качестве среды был использован пиридин, что позволило проводить реакцию в более мягких условиях.

СИНТЕЗ а-НАФТИЛАЦЕТАТА

ОН ососн,

I I

| II | + СН3СОС1 — г II I + НС1

\/\/

Характеристика основного сырья

а-Нафтол, ч.д.а., ГОСТ 5838—51.

Ацетил хлористый, ч., ГОСТ 5829—51.

Пиридин, ч., ГОСТ 2747—44, высушенный над едким кали и перегнанный, т. кип. 114—117°.

Условия получения

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную капельной воронкой, мешалкой с масляным затвором и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 72 г (0,5 М) а-нафтола, 130 мл (1,6 М) сухого пиридина. К полученному раствору а-нафтола добавляют по каплям, в течение 30 минут, при постоянном размешивании, 44 мл (0,6 М) хлористого ацетила (см. примечание). Затем реакционную массу нагревают при температуре водяной бани 80—90° около 30 минут, охлаждают до комнатной температуры и выливают тонкой струйкой при размешивании в фарфоровый стакан с 50
500 г размельченного льда. Выпавший белый осадок а-наф-тилацетата отсасывают, промывают на фильтре 500 мл ледяной воды и сушат между листами фильтровальной бумаги. Продукт перекристаллизовывагот из 50 мл этанола и сушат на воздухе.

Выход а-нафтилацетата 61 г, что составляет 65% от теоретического; т. пл. 45—46°, что соответствует литературным данным [2].

Примечание. При ацетилировании а -нафтола выделяется хлористый водород, который с пиридином дает белый осадок хлористоводородного пиридина в качестве побочного продукта; а -нафгилацетат хорошо растворяется в пиридине и остается в растворе.

Литература

1. Э. Пирс, Гистохимия, 816, М., ИЛ, 1962.

2. L. Schaeffer, AnnaJen der Chem. lind Pharm., 152, 287 (1869).

Поступила в апреле 1963 г. Институт мозга АМН СССР

р-НАФТИЛ АЦЕТАТ р-Нафтиловый эфир уксусной кислоты

Е. А. СТРЯПЧЕВА

f W0C0CH3

СщН/оОц М. в. 186, 21

(З-Нафтилацетаг применяется в гистохимии в качестве субстрата при выявлении эстераз [1].

По литературным данным, р-нафтилацегат получают при действии уксусного ангидрида на щелочной раствор (i-нафтола [2].

СИНТЕЗ • (З-НАФТИ Л АЦЕТАТА

f -Г II Г + Na0H — I II rONa 4- Н20

51
/\/\ пм„ /\/\ Г'.Г’ГЧГ'и

II. | II pONa + (СН3С0)30 — I I 1-ососн, +

+ CH3COONa

Характеристика основного сырья

р-Нафтол, ч.д.а., ГОСТ 5835—51.

Натр едкий, ч.д.а., ГОСТ 4328—48.

Уксусный ангидрид, ч.д.а., ГОСТ 5815—52.
Предыдущая << 1 .. 7 8 9 10 11 12 < 13 > 14 15 16 17 18 19 .. 30 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама