Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Биохимия -> Островская В.М. -> "Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8" -> 17

Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 - Островская В.М.

Островская В.М. Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 — М.: ИРЕА, 1964. — 102 c.
Скачать (прямая ссылка): himaktiviipreparativip81964.djvu
Предыдущая << 1 .. 11 12 13 14 15 16 < 17 > 18 19 20 21 22 23 .. 30 >> Следующая


62
нием 400 мл эфира. Желтый кристаллический осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 100 мл эфира и сушат на воздухе. Выход 12,5 г, что составляет 60% от теоретического; продукт растворим в воде, диметилформамиде, плохо растворим в спиртах, нерастворим в эфире.

Примечания: 1. В начале реакции, при бурном выделении пузырьков газа, временно прекращают внешний обогрев реакционной смеси.

2. В литературе [2] не указывается т. пл. продукта.

3. Метилат натрия получают растворением 2,3 г (0,1 М) металлического натрия в 50 мл метанола.

Литература

1. М. S. В u г s t о n е, J. Nat. Cancer Inst., 21, 523 (1958).

2. М. S. В u г s t о n е, J. Nat. Cancer lnstit., 20, 601 (1958).

3. Англ. пат. 271146 (1926).

4. H. Meyer, Mh. chem., 22, 791 (1902).

Поступила в апреле 196.3 г. Институт мозга АМН СССР

ФОСФАТ АЗОТОЛА А

Моно-(3-карбоксианилидо)-2-нафтиловый эфир ортофосфорной кислоты

М. Н. МАЛЕВ ^\/\_ОРО(ОН)2

UJ-°t

I il W

C17HuNO*P м. в. 343,28

Фосфат азотола А и его натриевая соль применяются в гистохимии в качестве субстрата для выявления активности кислой фосфотазы [1].

По литературным данным, фосфат азотола А можно получить из нафтола АС [2, 3] при взаимодействии его с хлор-окисью фосфора [1] или пятихлористым фосфором [4] с пос-

63
ледующим разложением полученных продуктов водой, проверена и уточнена последняя методика [4].

NH

2

1 11 1 Urt I II 4-NaHC03

_QH

+ NaCI + С02 + Н20 -CONH

I

/\

I l!

он f:YVOPCl4

II. I + РС'Ь ** |i

4 A/~C0NH ^ ^ J-CONH

//\ f\

I II I II-

\/

III. I -f3H20 -

i н

I II

¦* ГУУ0Р0(0Н>! +*m

//\

I It

/ууокхон), + 2CHj0Na ..

IJJ-CONH

Нами

+ HCl
\A^~C0NH

+ 2сн3он

1 11

1 11 \/

Характеристика основного сырья

Хлорангидрид 2-окси-З-нафтойной кислоты (см. синтез фосфата азотола 2,4 МК).

Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819—51, свежеперегнанный.

Фосфор пятихлористый, ч.д.а-., ТУ МХП 386—41.

Диоксан, ч., ВТУ МХП 3111—52, высушенный над металлическим натрием и перегнанный.

Пиридин, ч., ГОСТ 2747—44, высушенный над едким кали и перегнанный, т. кип. 113—115°.

Диметилформамид, ч., ВТУ РУ 1193—56, т. кип. 152—153°.

Натрий металлический, ч.д.а., ТУ МХП 164—50.

Метиловый спирт, х.ч., ГОСТ 6995—54.

Получение азотола А. В трехгорлую колбу емкостью 1 литр, снабженную мешалкой с масляным затвором, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 45,6 мл (0,5 М) анилина, 50 г (0,6 М) безводного карбоната натрия и 100 мл бензола. Полученную смесь нагревают на водяной бане (60—70°) и добавляют, при размешивании, раствор 103 г (0,5 М) хлорангидрида 2-окси-З-нафтойной кислоты в 400 мл бензола в течение 2—3 часов. Затем реакционную массу размешивают еще 30 минут при температуре около 60°, охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают па воронке Бюхнера выпавший желтый кристаллический осадок азотола А. Полученный осадок суспендируют в 500 мл горячей воды и нейтрализуют избыток бикарбоната натрия 1 н. соляной кислотой по бумажке конго. Азотол А отсасывают, промывают на фильтре 500 мл воды и сушат при 70—80°. Получают 110 г (90%) продукта с т. пл. 221—223°.

Для получения препарата, свободного от примесей, азотол А помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл, приливают 280 мл ледяной уксусной кислоты и нагревают до кипения. Выпавший светло-желтый кристаллический порошок по охлаждении раствора отсасывают, промывают на фильтре 500 мл воды и сушат при 60—70°. Выход азотола А 95 г, что

Условия получения
составляет 78% от теоретического; т. пл. вещества 245—246°. что соответствует литературным данным [2].

Получение фосфата азотола А. В двугорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 13,2 г (0,05 М) азотола А, 50 мл диоксана и 26,2 г (0,125 М) йяти-хлористого фосфора. Полученную смесь нагревают на теплой водяной бане (около 50°) и прикапывают, в течение 1 часа, 10 мл (0,125 М) пиридина. В результате реакции образуется раствор хлорида фосфата азотола А. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и выливают небольшими порциями, при размешивании, в течение 30 минут, в стакан с 100 г размельченного льда. Полученный желтый осадок фосфата азотола А отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре 300 мл ледяной воды и сушат в вакуум-эксикаторе в течение 2 суток над пятиокисью фосфора. Выход продукта равен 14 г, что составляет 82% от теоретического; т. пл. 128°.

Получение динатриевой соли фосфата азотола А. В фарфоровом стакане емкостью 200 мл растворяют 13,7 г (0,04 М) фосфата азотола А в 50 мл горячего (около 70°) диметилформ-амида и приливают раствор 0,08 М метилата натрия в 50 мл метанола (см. примечание). Полученный раствор охлаждают до температуры 5° и выделяют натриевую соль фосфата азотола А добавлением 300 мл эфира. Выход 7,5 г (50%). Препарат представляет собой желтый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде, диметилформамиде, плохо растворимый в спиртах и нерастворимый в эфире.
Предыдущая << 1 .. 11 12 13 14 15 16 < 17 > 18 19 20 21 22 23 .. 30 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама