Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Биохимия -> Островская В.М. -> "Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8" -> 21

Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 - Островская В.М.

Островская В.М. Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 — М.: ИРЕА, 1964. — 102 c.
Скачать (прямая ссылка): himaktiviipreparativip81964.djvu
Предыдущая << 1 .. 15 16 17 18 19 20 < 21 > 22 23 24 25 26 27 .. 30 >> Следующая


Железо сернистое, ТУ МХП 87—52.

Калий цианистый, ГОСТ 8465—57.

Магний, стружки толщиной 0,25—0,5 мм.

Медь сернокислая, ч.д.а., ГОСТ 4165—48.

Натр едкий, ч.д.а., ГОСТ 4328—48.

Натрий азотистокислый, ч.д.а., ГОСТ 4197—48.

77
•Натрий двууглекислый, ч., ГОСТ 4201—48.

Натрий хлористый, ч.д.а., ГОСТ 4233—48.

Олово двухлористое, ч.д.а., ГОСТ 36—40!

Серная кислота, ч., ГОСТ 4204—48, уд. вес. 1,835—1,840.

Соляная кислота, ч., ГОСТ 3118—46, уд. вес 1,174—1,185.

Углерод четыреххлористый, ч., ГОСТ 5827—51, обезвоженный под углекислым калием.

Уксусная кислота ледяная, х. ч„ ГОСТ 61—51.

Фосфор пятихлористый, ч., ТУ МХИ 386—41.

Хлороформ, ч.д.а., ГОСТ 3160—51, обезвоженный над углекислым калием (4:1).

Этиловый спирт, абсолютный (99,98%).

Этиловый эфир, наркозный.

Условия получения

Получение 3,5-динитробензоилхлорида. В круглодонную колбу емкостью 1 л помещают 212,1 г (1,0 М) 3,5-динитробен-зойной кислоты и 224 г (1,075 М) пятихлористого фосфора, закрывают пробкой с хлоркальдиевой трубкой и реакционную смесь энергично встряхивают до получения однородной массы. После этого колбу снабжают обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и нагревают на водяной бане при 70° до превращения реакционной смеси в однородную жидкость и прекращения выделения пузырьков хлористого водорода. Не вошедший в реакцию избыток пятихлористого фосфора отфильтровывают на воронке Бюхиера и из прозрачного золотистого цвета фильтрата при вакууме 35 мм и температуре бани 80—84° полностью отгоняют хлорокись фосфора. Остающийся в колбе 3,5-динитробензоилхлорид застывает в виде белой кристаллической массы с т. пл. 68—68,5°. По литературным данным, т. пл. продукта 68—69° [3]. Выход 230,6 г, что составляет 99% от теоретического. Вещество хранят в вакуум-эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием и без перекристаллизации используют для получения

3,5-динитроацетофенона.

Получение 3,5-динитроацетофенона. В круглодонную колбу емкостью 1 л помещают 12,77 г (0,525 М) магния, 116,7 мл (2,0 М) абсолютного этанола и 3,1 мл четыреххлористого углерода и реакционную смесь нагревают с обратным холодильником при температуре бани 88—92° в течение 7 часов. Образующийся этилат магния имеет белый цвет и сохраняет очертания магниевых стружек (см. примечание 1).

К полученному этилату магния добавляют 78,95 мл (83,29 г, 0,52 М) диэтилового эфира малоновой кислоты и 114 мл хлороформа и смесь нагревают 2,5 часа с обратным холодильником при температуре водяной бани 78—82°. Магний, не успевший прореагировать с этанолом на предыдущей 78
Стадии, за время нагревания полностью превращается в эти-лат магния, реагирующий затем с диэтилмалоновым эфиром, Из образовавшейся густой однородной светло-желтой жидкости, при вакууме 150 мм и температуре бани 78—82°, полностью отгоняют хлороформ, четыреххлористый углерод и этанол. Оставшийся в колбе этоксимагниймалоновый эфир медленно кристаллизуется в виде игл светло-желтого цвета.

Полученный этоксимагниймалоновый эфир растворяют в 90 мл хлороформа, раствор переносят в круглодонную колбу емкостью 1 литр, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, и колбу помещают в ледяную баню. Перемешивая раствор и поддерживая его температуру не выше 30°, в колбу в течение 30 минут приливают раствор 74,43 г (0,325 М) 3,5-динитробен-зоилхлорида в 85 мл хлороформа, при этом первоначальный светло-желтый цвет реакционной смеси переходит в красный. При температуре реакционной среды 30° содержимое колбы выдерживают в течение 1 часа, здтем охлаждают в ледяной бане до 3—5° и к нему при перемешивании, поддерживая температуру реакционной массы не выше 20°, в течение 30 минут приливают 161,5 мл холодной 21,5%-ной серной кислоты. Выпадающий белый осадок хлористого магния и сернокислого магния растворяют добавлением 100 мл воды и смесь разделяют в делительной воронке. Нижний, хлороформный, слой переносят в круглодониую колбу емкостью 1 литр, откуда при температуре бани 72—78° и вакууме 170—150 мм полностью отгоняют хлороформ и воду. В колбе остается прозрачная светло-желтая жидкость—3,5-динитробензоилмалоновый эфир.

К полученному 3,5-динитробензоилмалоновому эфиру добавляют при размешивании последовательно '65 мл воды,

97,4 мл ледяной уксусной кислоты и 12.1 мл концентрированной серной кислоты, после чего реакционную смесь кипятят с обратным холодильником на глицериновой бане. при 123— 124° в течение 7,5 часов. По окончании омыления обратный холодильник заменяют на нисходящий и .при вакууме 170— 150 мм и температуре бани 112—116° отгоняют этилацетат, уксусную кислоту и воду. Оставшийся в колбе 3,5-динитроацето-фенон еще горячим быстро выливают в колбу, содержащую 400 мл смеси воды со льдом (1:1), где он застывает в виде светло-желтой кристаллической массы. Надосадочную жидкость декантируют. Осадок 3,5-динитроацетофенона сушат при комнатной температуре, растирают в ступке, суспендируют в 1 литре воды и его водную суспензию нейтрализуют бикарбонатом натрия до pH 7,0. После нейтрализации осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают тремя порциями воды по 50 мл и сушат при комнатной температуре. Выход 55,4 г, что составляет 81% от теоретического. Температура плавления продукта 76—78°. После перекристаллизации из небольшого ко-
Предыдущая << 1 .. 15 16 17 18 19 20 < 21 > 22 23 24 25 26 27 .. 30 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама