Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Биохимия -> Островская В.М. -> "Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8" -> 23

Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 - Островская В.М.

Островская В.М. Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 — М.: ИРЕА, 1964. — 102 c.
Скачать (прямая ссылка): himaktiviipreparativip81964.djvu
Предыдущая << 1 .. 17 18 19 20 21 22 < 23 > 24 25 26 27 28 29 .. 30 >> Следующая


51
ционную смесь нагревают с обратным холодильником при температуре бани 65—75° до исчезновения окраски брома. После этого уксусную кислоту отгоняют в вакууме при 80— 60 мм, температуре бани 66° и температуре паров 55° до прекращения отгонки. Оставшуюся на дне колбы густую светло-коричневую жидкость выливают на часовое стекло, где она спустя 20—30 минут начинает кристаллизоваться. Продукт трижды перекристаллизовывают каждый раз из 130 мл воды. Выход 5-бромацетил-З-нитробензойной кислоты равен 0,483 з, что составляет 35% от теоретического. По внешнему виду это бледно-желтые кристаллы с т. пл. .148,5—149,5°. После дополнительной перекристаллизации из воды т. пл. продукта

149,5—150,5°. 5-Бромацетил-З-нитробензойная кислота растворима в ацетоне, этаноле, этилацетате, уксусной кислоте, нерастворима в воде, хлороформе, четыреххлористом углероден бензоле.

Найдено, %: С-37,74; Н—2,11; N-4,94; Вг—27,72.

CBH,05NBr. Вычислено, %: С-37,52; Н—2,099; N-4,86; Вг-27,74.

Примечания: 1. В результате реакции между спиртом и магнием образуется водород. За ходом реакции следят по выделению пузырьков водорода через склянку Тищеико. наполненную концентрированной серной кислотой и соединенную резиновой трубкой через пустую предохранительную склянку с верхним концом холодильника. В процессе реакции не следует вести перемешивание, Реакция между спиртом и магнием идет в парах.

2. Для получения безводного двухлорнстого олова 300 г кристалличе-

ского двухлористого олова высыпают в фарфоровую чашку и на голом огне под тягой постепенно нагревают до 135“. При 35° соль становится жидкой. Температура 135° поддерживается до тех пор, пока вещество при постоянном помешивании не приобретет консистенцию крутого теста. Затем чашка с хлористым оловом переносится для охлаждения в эксикатор с хлористым кальцием. После охлаждения куски застывшей массы двухлористого олова растирают в ступке и полученный порошок хранят в ва-куум-экснкаторе над хлористым кальцием. ' \

3. Хлористый водород, полученный при действии концентрированной серной кислоты на хлористый натрий, сушат, пропуская через колонку с прокаленным хлористым кальцием, и затем пропускают через абсолютный этанол, осуществляя контроль за степенью насыщения титрованием щелочью, для чего 0,1 мл анализируемого спирта добавляют к 9,9 мл воды и полученный раствор тнтруют с фенолфталеином 0,01 н. раствором NaOH.

4. Для ускорения процесса фильтрования осадок сернистого олова отсасывают одновременно на 2 воронках Бюхнера диаметром 17 см (двойной фильтр!).

5. Для улучшения выхода З-амиио-5-нитроацетофенона желеобразный осадок сернистого олова трижды кипятят с 200 мл воды, отсасывают на воронке Бюхнера н фильтраты присоединяют к основному фильтрату.

6. Вследствие выделения в ходе синтеза отравляющих веществ — ди-цнана и синильной кислоты — синтез проводят только в вытяжном шкафу с включенной вытяжной системой и при наличии противогаза. Необходимы резиновые перчатки, клеенчатый фартук.

Для получения раствора комплексной цианистомедной соли в колбе емкостью 2 литра прц нагревании на водяной бане растворяют 90 г (0,36 М) кристаллической сернокислой меди в 340 мл воды и к раствору, поддерживая его температуру на уровне 75—80°, небольшими порциями при размешивании приливают раствор 108 г (1,67 М) цианистого калия в

82
170 мл воды. Выпадающий вначале осадок цианистой меди по мере добавления цианистого калия переходит в раствор с образованием комплексной цианистомедной соли.

7. Для улучшения выхода 5-ацетил-З-нитробензойной кислоты маточный раствор после добавления к нему 20 мл воды оставляют на 12—15 часов при 2—4°. Выпавший хлопьевидный осадок отсасывают и присоединяют к основному осадку 5-ацетил-З-нитробензойной кислоты.

Литература

1. И. Б. Краснов, Цитология, 3, № 5, 608 (1961).

2. И. Б. К р а с н о в, Ж. общ. химии, 32, № 1, 293 (1962).

3. L. В е г е n d, F. Heymanti, J. Pract. Chem., 69, 11, № 10 11, 449 (1904).

4. M. S u z u k i, B. S h i m i z u, J. Pharmac. Soc. Japan, 73, № 3, 392 (1953).

Поступила в апреле 1963 г, Институт мозга АМН СССР

N-ЭТИ Л МАЛ ЕИ НИ МИД

И. Б. КРАСНОВ

О

I!

,с-сн ch3-ch2-n/ II хс-сн

I!

о

CeH7NOa М. в. 125,13

N-этилмалеинимид применяется в биохимии [1, 2] и гистохимии [3] в качестве реактива, специфически реагирующего с сульфгидрильными группами белков и низкомолекулярных меркаптанов. По литературным данным, N-этилмалеинимид поручают из этиламина и малеинового ангидрида с последующей циклизацией получающейся N-этилмалеиновой кислоты [4].

При проверке указанной прописи нами уточнены условия проведения реакций и выделения продуктов. На стадии циклизации N-этилмалеиновой кислоты в качестве дегидранта была использована пятиокись фосфора, что позволило получить N'-этилмалеинимид с более высоким выходом.

fy
СИНТЕЗ N-ЭТИЛМАЛЕИНИМИДА

О

II

,с-сн

I. CH8-CH2-NH2 + 0( I!

ХС-СН

II

о

н о

! II

-* ch8-ch2-n-c—сн=сн~соон н о

I II РА

II. CH9-CH8--N-C~CH=CH~COOH--------------*
Предыдущая << 1 .. 17 18 19 20 21 22 < 23 > 24 25 26 27 28 29 .. 30 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама