Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Биохимия -> Островская В.М. -> "Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8" -> 26

Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 - Островская В.М.

Островская В.М. Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 — М.: ИРЕА, 1964. — 102 c.
Скачать (прямая ссылка): himaktiviipreparativip81964.djvu
Предыдущая << 1 .. 20 21 22 23 24 25 < 26 > 27 28 29 .. 30 >> Следующая


Получение 4-амино-1-Ы,Ы-диметилнафтиламина. В конической колбе емкостью 1 литр помещают 10,7 г (0,03 М) «-сульфокислоты бензолазодиметилнафтиламина и при размешивании добавляют раствор, содержащий 10,2 г (0,04 М) кристаллического хлористого олова в 50 мл соляной кислоты. Полученную смесь выдерживают до исчезновения фиолетовой окраски раствора, на что затрачивается около двух часов (см. примечание 1). В результате реакции выпадает белый осадок двойной оловянной соли 4-амино- 1-1Ч,К-диметилнафтиламина. Суспензию охлаждают в бане с ледяной водой, добавляют к ней 150 г толченого льда и 250 мл диэтилового эфира (см. примечание 2). Затем к полученной смеси добавляют по каплям, при размешивании; около 120 мл 5 н. едкого натра до получения щелочного раствора с. pH 10. При расщеплении двойной оловянной соли образуется свободное основание 4-амино-l-N.N-диметилнафтиламина, которое экстрагируется имеющимся в с,меси эфиром.

Эфирный экстракт отделяют на делительной воронке емкостью 1 литр, помещают в коническую колбу и сушат све-жепрокаленным хлористым кальцием в течение 2 часов (см. примечание 3). Эфирный экстракт амина фильтруют и насыщают сухим хлористым водородом до обесцвечивания светло-желтого раствора. Выпавший белый хлопьевидный осадок солянокислого 4-амино- ЫЧ.М-диметилнафтиламина оставляют на ночь в холодильнике при температуре около 5°. На следующий день декантируют эфир с осадка, приливают к осадку еще 200 мл эфира, суспендируют в нем продукт и после отстаивания снова декантируют эфир. Промытую соль амина помещают в круглодонную колбу емкостью 250 мл и отгоняют эфир досуха на водяной бане с терморегулятором при

91
температуре 50—60° (см. примечание 4). Выход солянокислого 4-амино-1-М,Ы-диметилнафтиламина равен 3 г, что составляет 45% от теоретического; т. пл. 204—206° (см. примечание 5). Продукт гигроскопичен, хорошо растворим в спиртах, воде, нерастворим в эфире.

Примечания: 1. Азокраска должна быть хорошо растерта, иначе отдельные крупинки ее долго не растворяются. Для ускорения реакции восстановления колбу можно поместить в горячую водяную баню.

2. Диэтиловын эфир, находящийся в верхнем слое, препятствует окислению свободного основания амина, образующегося при добавлении раствора щелочи.

3. Дольше сушить эфирный экстракт не следует, так как амин, находящийся в растворе, со временем окисляется.

4. При работе с эфиром не следует допускать в помещении применения открытого огня. При фильтровании эфирной суспензии на воронке Бюхнера продукт окисляется под воздействием влаги воздуха.

5 Продукт хранят в запарафинироваиной банке. По литературным данным, солянокислый 4-амино-1-М,И-димегилнафтиламнн имеет т. пл. 210° [4].

Л итература

1. М. М. Nachlas и др., J. Histochem. a. Cytochem., 6, 445 (1958).

2. V. V. Р or t u g а 1 о v, Е. L. Davedova, V. Q. S k г е b i t s к у, J. Histochem. a. Cylochem, 10, 213 (1962).

3. Y. Yasumasa, Med. J. Osaka Univ., 11, 388 (1961).

Поступила в апреле 1963 г. Институт мозга АМН СССР

АЦЕТИЛТИОХОЛ ИНЙОДИД

М. Н. МАЛЕВ

[СН8-С^—S—СН2—СН2—N(CHS)3] j C,H16JNOS м. в. 289, 18

Ацетилтиохолинйодид применяется в гистохимии в качестве субстрата при определении истинной холииэстеразы [1].

11о литературным данным, ацетилтиохолинйодид можно получить по лногостадийному методу Реншоу и др. [2], а также по более простому методу, предложенному Ивиным [3].

Мь» проверили последний метод и уточнили условия некоторых его стадий.

92
СИНТЕЗ АЦЕТИЛТИОХОЛИНЙОДИДА

I. (СН8С0)20 + J8-----> 2СН3СХ

II. CHS—СНа + KSCN -> СН2-СН2 + KCNO \ / \ /

О S

/О /О

щ. сняс^ + сн2-сн3 -> ch3c?s-ch2-ch2j XJ \ '/

S

о

IV. CHgC^S-CHa-CH2J + N(CH3)S -»

-*• [СН3С —S—СН,—СНа—N(CH8)3]J

Характеристика основного сырья

Уксусный ангидрид, ч.д.а., ГОСТ 5815—52, свежеперег-нанный, т. кип. 139—141°.

йод металлический, ч.д.а., ГОСТ 4159—48, мелкорастер-тый и высушенный над серной кислотой в вакуум-эксикаторе.

Фосфор красный, ч., ТУ МХП 1360—46, высушенный над серной кислотой в вакуум-эксикаторе.

Окись этилена, ГОСТ 7568—55, т. кип. 13,5°.

Калий роданистый, ч.д.а., ГОСТ 4139—48.

Триметиламин солянокислый, ч., ВТУ МХП 2939—51.

Условия получения

Получение ацетилйодида. В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 55,5 мл (0,58 М) уксусного ангидрида и 16 г (0,51 М) красного фосфора. К полученной смеси прибавляют небольшие порции (по 5—10 г) 152 г (0,6 М) йода в течение 1 часа. После добавления каждой порции йода реакционную смесь энергично встряхивают. Затем колбу помещают в масляную баню и нагревают 1 час при температу-* ре около 100°. Полученный в результате реакции ацетилйодид отгоняют, меняя обратный холодильник на прямой и повышая температуру масляной бани до 140°. Продукт собирают с температурой паров 100—110° (см. примечание 1). Полученную жидкость, окрашенную в красный цвет арамесью

93
йода, перегоняют под вакуумом, собирая фракцию, кипящую при 34—35755.мм.

Выход ацетилйодида равен 75 г, что составляет 76% от теоретического. По внешнему виду вещество представляет собой почти бесцветную жидкость с уд. в. 1,98.
Предыдущая << 1 .. 20 21 22 23 24 25 < 26 > 27 28 29 .. 30 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама