Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Биохимия -> Островская В.М. -> "Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8" -> 27

Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 - Островская В.М.

Островская В.М. Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 — М.: ИРЕА, 1964. — 102 c.
Скачать (прямая ссылка): himaktiviipreparativip81964.djvu
Предыдущая << 1 .. 21 22 23 24 25 26 < 27 > 28 29 .. 30 >> Следующая


Получение тиоокиси этилена. В плоскодонной колбе емкостью 500 мл растворяют 90 г (0,93 М) роданистого калия в 90 мл воды. Полученный раствор охлаждают до температуры минус 20° и к нему приливают в три приема 90 мл (1,8 М\ окиси этилена (см. примечание 2). Колбу закрывают корковой пробкой н реакционную массу выдерживают два часа при минус 10—15°. Затем колбу вынимают из охладительной смеси и оставляют при комнатной температуре на два часа, .причем периодически приоткрывают пробку для удаления не вошедшей в реакцию окиси этилена (см. примечание 3).

Полученная тиоокись этилена не смешивается с водой и находится в верхнем слое жидкости. Ее отделяют в делительной воронке, помещают в плоскодонную колбу емкостью 250 мл, сушат над хлористым кальцием в течение 2—3 часов и перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 46—57°. Выход 23 г (41%) тиоокиси этилена с уд. в. 1,0 (см. примечание 4).

Получение 2-йодэтилтиолацетата. В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помещают 60 г (0,35 М\ 30,3 мл) ацетилйодида и 100 мл четыреххлористо-го углерода. Колбу с полученным раствором помещают в баню с ледяной водой и добавляют по каплям, в течение 15 минут, 22 мл (0,37 М) тиоокиси этилена. Затем реакционную массу нагревают 1 час на горячей (50—60р) водяной бане, меняют обратный холодильник на прям.ой и отгоняют четыреххлористый углерод на кипящей водяной бане. Оставшийся в колбе 2-йодтиоэтиловый эфир уксусной кислоты перегоняют при пониженном давлении, собирая фракцию,кипят щую в пределах 95—97/10 мм или 79—81/5 мм. Выход продукта 59 г (73%) в виде прозрачной бесцветной жидкости с уд. в. 1,82.

Получение ацетилтиохолинйодида. В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную стеклянной притертой пробкой, помещают 56 г (0,29 М; 30,7 мл) 2-йодэтилтиолацетата и 150 мл сухого диэтилового эфира. Полученный раствор охлаждают до температуры —20° и прибавляют порциями (примерно по 3 мл) 18 г (0,3 М; 27,5 мл) жидкого триметиламина (см. примечание 5). После прибавления каждой порции триметиламина колбу закрывают притертой пробкой и взбалтывают реакционную смесь. Затем колбу герметизируют пробкой, которую закрепляют к горлышку колбы изоляционной лентой, и оставляют при температуре минус 10—15° на одни сутки. По истечении этого срока начинает выделяться ацетил-.

94
тиохолинйодид в виде белой аморфной массы. Колбу выдерживают еще 10—12 дней при комнатной температуре, отфильтровывают на воронке Бюхнера полученный белый осадок, промывают его на фильтре 200 мл эфира, трижды пере-крнсталлизовывают из 150 мл абсолютного этилового спирта (см. примечание 6). Выход ацетилтиохолинйодида равен

58 г, что составляет 70% от теоретического. Препарат имеет вид бесцветных кристаллов с т. пл. 203—204°, что соответствует литературным данным [3].

Примечания: 1. Ацетилйодид на воздухе, взаимодействуя с влагой, сильно дымит; при хранении окрашивается в бурый цвет. От выделившегося йода его очищают встряхиванием с сухой ртутью, а затем отделяют от йодистей ртути на стеклянном фильтре № 4.

2. Жидкую окись этилена получают, пропуская газообразную окись этилена из баллона в змеевиковый приемник, помещенный в сосуд Дюара с охлаждающей смесью (от —20 до —40'’). Эту смесь готовят растворением размельченной твердой углекислоты в ацетоне. Окись этилена конденсируется в приемнике в виде бесцветной прозрачной жидкости с уд. в.

0,866.

3. При достижении в реакционной массе температуры 13° начинает бурно выделяться окись этилена, поэтому колбу на некоторое время помещают в ледяную воду.

4. Все работы, связанные с тиоокисью этилена, необходимо проводить под тягой.

Тноокись этилена легко полимеризуется с образованием белого осадка, поэтому хранить ее более 1 суток не рекомендуется. Посуду осторожно дегазируют теплой концентрированной азотной кислотой.

5. Жидкий трнметиламин получают следующим образом: в колПу

Вюрца емкостью 250 мл, снабженную капельной воронкой, помещают 40 г (0,42 М) солянокислого триметиламина и добавляют по каплям 50%-ный раствор едкого кали. Выделяющийся газообразный триметиламнн сушат, пропуская через склянку Тищенко с кристаллическим едким натром, и собирают в змеевидном приемнике, охлаждаемом в сосуде Дюара до —40°. Получают 18,5 г триметиламина в виде бесцветной прозрачной жидкости с уд. в. 0,66 и т. кнп. 3,2’, хорошо растворимой в эфире, спирте, хлороформе.

6. При. вскрытии колбу помещают в баню с ледяной водой для конденсации газообразного триметиламина, взятого на реакцию в избытке.

Для перекристаллизации ацетилтиохолинйодида можно также использовать спирты пропиловый, бутиловый, амнловый.

Литература

1. G. В. Koelle, J. Pharmacol, a. Exper. Therap., 100, 15S (1950).

2. R. R. R е n s h о w, P. P. D г е i с h b а с h, J. Amer. Chem. Soc., 60, 1765 (1938).

3. С. 3. Ивин, Ж. общ. химии, 22, 267 (1952).

Поступила в апреле 1963 г.

Институт Мозга АМН СССР
БУТИРИЛТИОХОЛ ИНЙОДИД

М. Н. МАЛЕВ

О

[CH3-CH2-CH2-C^S-CH2-CH2-N(CH3)3]J CeH20JNOS м. в. 317, 24
Предыдущая << 1 .. 21 22 23 24 25 26 < 27 > 28 29 .. 30 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама