Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Биохимия -> Островская В.М. -> "Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8" -> 29

Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 - Островская В.М.

Островская В.М. Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 — М.: ИРЕА, 1964. — 102 c.
Скачать (прямая ссылка): himaktiviipreparativip81964.djvu
Предыдущая << 1 .. 23 24 25 26 27 28 < 29 > 30 >> Следующая

60, 1765 (1938).

3. С. 3. Ивин, Ж. общ. химии, 22, 267 (1952).

4. С. 3. Ивин, Ж. общ. химии, 28, 1332 (1958).

5. A. Cohours, Liebigs Ann. Chem., 104, 111 (1857).

Поступила о апреле 1963 г.

Институт мозга АМН СССР
БРИЛЛИАНТСУЛЬФОФЛАВИН ФФ

М. В. БЕРЕЗОВСКАЯ, А. А. ПРЯНИШНИКОВ

СНз

\/

I

Ci,HuO,N1S

М. в. 382,40

Бриллиантсульфофлавин ФФ, впервые полученный Экертом в 1927 году [1], является ценным красителем для флюоресцентной микроскопии и применяется главным образом для определения жизнеспособности спор бактерий и низших растений.

В основу разработанной нами методики получения брил-лиаитсульфофлавииа положен метод конденсации 4-амино-З-сульфонафталевого ангидрида с я-толуидином [2]. 4-Амино-З-сульфонафталевый ангидрид получают сульфированием 4-аминонафталевой кислоты.

Бриллиантсульфофлавин ФФ представляет собой мелкокристаллический порошок желтого цвета, растворимый в воде, спирте, нерастворимый в эфире [3].

СИНТЕЗ БРИЛЛИАНТСУЛЬФОФЛАВИНА ФФ

СН,

НООС СООН

о

о=с,х\с=о

II

I II 1

ч/

I

NH,

NH

! SOsH NHa

99
Характеристика основного сырья

n-Толуидин, ТУ ОРУ 47—56.

4-Аминонафталевая кислота, ТУ ГАП У 593—54.

Уголь активированный, щелочной марки, ГОСТ 4453—48.

Условия получения

Получение З-сульфо-4-аминонафталевого ангидрида. В трехгорлую колбу емкостью 300 мл помещают 222 г 100%-ной серной кислоты и 63 г 20%-ного олеума. К полученной смеси при помешивании прибавляют 22 г 4-аминонафталевой кислоты, поднимают температуру до 105—110° и поддерживают ее до тех пор, пока взятая из реакционной массы проба будет полностью растворяться в воде (~ 1—2 часа). Затем смесь выливают в стакан, содержащий 900 мл воды, нагревают до кипения и фильтруют. К фильтрату добавляют насыщенный раствор поваренной соли (200 мл) для осаждения 3-сульфо-

4-аминонафталевого ангидрида, отсасывают выпавший про-дукт и сушат при 80—100°. Выход препарата равен 26 г, что составляет 84% от теоретического.

Получение бриллиантсульфофлавина ФФ. В трехгорлую крлбу емкостью 400 мл помещают 26 г З-сульфо-4-аминона-фталевого ангидрида, 29 г я-толуидина и 240 мл воды. Смесь кипятят 2—3 часа (см. примечание), отгоняют с водяным паром не вошедший в реакцию n-толуидин, остаток кипятят с активированным углем (3 г) 5—10 минут, фильтруют и из фильтрата высаживают краситель насыщенным раствором поваренной соли (^-200 мл). Выпавший осадок отфильтровывают и сушат при температуре 80—90°.

Получают 26 г бриллиантсульфофлавина ФФ, что составляет 66%): считая на 4-аминонафталевую кислоту. Продукт соответствует требованиям РТУ № 550—60.

100
Примечание. Критерием конца реакции при пол^н^и L ‘ 1 служит оранжевая окраска, появляющаяся при добавлении к р

той из реакционной массы, нескольких капель щелочи.

Литература

1. Color Index, 3, 3466, 1956.

2. Герм. пат. 494446 (1927). н н и п н и н г

3. А. А Прянишников, М. В Березовская, Н. В. Донин ,

• Удост. о регистрации >й 19159 (1960).

И РЕ А

Поступил» в августе 1963 г.
АЛФАВИТНЫЙ ПЕРЕЧЕНЬ СОЕДИНЕНИЙ, ОПИСАННЫХ В НАСТОЯЩЕМ ВЫПУСКЕ

Азотол А......................................................... 65

Азотол 2,4 МК.................................................... 62

D L-Аланил-р-нафтиламид.......................................... 53

4-Амнно-1-Г'),>)-диметилнафтиламин солянокислый.................. 88

2-Амиио-4. 5-диметил-тиазолил гидробромид........................ 42

3-Амино-5-иитроацетофено и................................... 80

Ацетилтиохолиийодид.............................................. 92

Ацетилйоднд...................................................... 93

5-Ацетил-З-иитробензойная кислота ...................... 81

Бензальфенилгидразои ............................................ 41

Бриллиантсульфофлавин ФФ......................................... 99

5-Бромацетил-З-нитробензойиая кислота............................ 74

Бромангидрид а-бромпропионовой кислоты .......................... 54

Ы-(а-Бромпропионил)-2-нафтиламин ................................ 54

Бутирилйодид..................................................... 97

Бутирилтиохолинйодид . . •....................................... 96

d-Галактозафенилгидразои......................................... 46

Диазоль синий С.................................................. 48

3.5-Динитробензоил хлористый................ ................... 78

Динитроформазан.................................................. 21

2,2'-Днокси-6,6'-динафтилдисульфид............................... 67

3.5-Динитроацетофено н....................................... 78

Динатриевая соль фосфата азотола А............................... 66

Динатриеван соль фосфата азотола 2,4 М К......................... 62

2,3-Днфенил-5-бензолазо-тетразолий хлористый и бромистый ... 44

3.5-Дифенил-1-(4',5'-диметил-тиазолил-2')-формаза н.............. 42

Диформазан .... ........................................... 12
Предыдущая << 1 .. 23 24 25 26 27 28 < 29 > 30 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама