Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Биохимия -> Островская В.М. -> "Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8" -> 3

Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 - Островская В.М.

Островская В.М. Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 — М.: ИРЕА, 1964. — 102 c.
Скачать (прямая ссылка): himaktiviipreparativip81964.djvu
Предыдущая << 1 .. 2 < 3 > 4 5 6 7 8 9 .. 30 >> Следующая


9
спирта т. пл. 162,5—163°. По литературным данным, т. пл. продукта 163—165° [1].

Найдено, Уо: N — 14, 62; 14, 40.

CI4HnN,0,. Вычислено, %: N—14, 70.

Литература

1. Н. D. Da Kin, Н. W. D a d 1 е у, J. Biol. Chem., 15, J 39 (1913).

Поступила в январе 1963 г. ИРЕА

4-НИТРОФЕНИЛГИДРАЗОН БЕНЗАЛЬДЕГИДА

А. А. ПРЯНИШНИКОВ, В. Af. ОСТРОВСКАЯ, О. Т. ЛУШИНА

4-Нитрофенилгидразон бензальдегида применяют для синтеза формазанов [1, 2, 3].

4-Нитрофенилгидразон бензальдегида получают конденсацией 4-нитрофенилгидразина с бензальдегндом [4]. Нами был уточнен данный способ получения.

СИНТЕЗ 4-НИТРОФЕНИЛ ГИД РАЗО НА БЕНЗАЛЬДЕГИДА

NH-N=c(

ХН

c13h„n8o:

'13ПЩ\8и2

М. в. 241, 25

Н

Характеристика основного сырья

4-Нитрофенилгидразин, ч., ТУ МХП 387—41. Бензальдегид, ч., ГОСТ 157—51.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962—51.

10
Условия получения

В трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 110 г (0,72 М) 4-нитрофеншн гидразина и 1,26 л спирта. Полученную смесь доводят до кипения и полного растворения 4-нитрофенилгидразина. Затем подогрев прекращают и при размешивании по каплям добавляют 84 г (0,77 М) бензальдегида в течение 15 минут. Смесь нагревают до кипения в течение 30 минут, затем охлаждают проточной водой, выпавший объемистый осадок отфильтровывают, загружают в ту же реакционную колбу и снова кипятят с 500 мл этилового спирта в течение 30 минут, после чегр охлаждают проточной водой, отфильтровывают, промывают на фильтре 170 мл спирта и сушат при 70°.

Выход 4-нитрофенилгидразона бензальдегида 160 г, что составляет 94%, считая на 4-нитрофенилгидразин. По внешнему виду продукт представляет собой золотисто-оранжевые иглы с т. пл. 189—190°. По литературным данным, т. пл. 192— 193° [1], 191 — 192° [5], 190° [6].

Примечание. При добавлении бензальдегида к спиртовому раствору 4-нитрофенилгидразина водяную баню удаляют, так как эта реакция экзотермическая.

Литература

1. Kwan-Chung Tsou, Cha o-S hing Cheng, М. M. N a с h-1 a s, A. M. Seligman, J. Amer. Chem. Soc., 78, 6139 - 61-44 (1У59).

2. S. S. К a r m a r k a r, T. Barrnett, М. M. Nachlas, A. M. Seligman, J. Amer. Chem. Soc., 81, 3771—3775 (1959).

3. S. W. Fox, E. H. Atkinson, J. Amer. Chem. Soc., 72,3629(1950).

4. H. Biltz, F. Sieden, Liebigs Ann. Chem., 324,3!0 321 (1962).

5. Bamberger, Pevnsel, Ber., 36; Beilst., 15, 470 (1932).

6. E k e n.s t e i п, В 1 a n ks w a, Rec., 22, 439; Beilst, 15, 470 (1932).

Поступила в январе 1963 г.

ИРЕА
ДИФОРМАЗАН 3,6',5,5/-Тетрафенил-1,Г-(4,4'-дифенилен)-диформазан

В. М. ОСТРОВСКАЯ, А. А. ПРЯНИШНИКОВ

N = N-f ^_N = N

у2' I' v Ч = Х -1 2 \

\ У-°' н н зС_С У

'= ^4' Ь'/ \5 4^

N - N N - N

I I

/Ч /Ч

И I II 1

СвэНво^в М. в. 598,72

Диформазан применяют для синтеза неотетразолия [1, 2, 3].

Диформазан может быть получен сочетанием бисдиазоти-рованного бензидина с фенилгидразоном фенилглиоксалевой кислоты в содовом водном растворе [2] или в среде метанола с пиридином [3].

В основу нижеописанной уточненной прописи был положен метод синтеза в содовом растворе.

СИНТЕЗ ДИФОРМАЗАНА

+ 2NaN02 + 2 HCl ->

N = N—^ ^-Ne=N

4 2 NaCl + HgO

2C1 +

СООН

2 1 || 4

N-NH-^\

I II 4/

+

//~\_// \ M-

Ч=/ \_/

-N sN

2C1

12
Характеристика основного сырья

Фенилгидразон фенилглиоксалевой кислоты*, ч., т. пл. 152—156° (см. стр. 5).

Бензидин, ч., ТУ 1320.

Нитрит натрия, ч., ГОСТ 4197—98.

Спирт этиловый, ГОСТ 131—51.

Кислота соляная, ч., ГОСТ 3118—46.

Условия получения

Загружают в колбу 14,4 г (0,078 М) бензндина, 300 мл воды, 36 мл соляной кислоты и подогревают на водяной бане до растворения бензидина. Раствор фильтруют и охлаждают до 0°; при этом выпадает дихлоргидрат бензидина. Прибавляют к нему, в течение 30 минут, по каплям, раствор нитрита натрия (11,4 г; 0,164 М) в 35 мл воды. Избыток азотистой кислоты контролируют по йодкрахмальной бумаге.

Содовый раствор готовят из 36 г (0,15 М) фенилгидразона фенилглиоксалевой кислоты, 12 г соды и 300 мл воды, охлаждают его до 0° и прибавляют к нему тонкой струйкой, при интенсивном помешивании, тетразораствор бензидина. На следующий день выпавший мелкокристаллический черно-фиолетовый осадок отфильтровывают, заливают двумя литрами горячей воды, интенсивно размешивают и по отстаивании промывную воду отсасывают обратным нутчфильтром. Очи-1 стку повторяют 4—5 раз до получения бесцветной промывной воды. Полученный продукт в количестве 45 г сушат при 70л, промывают при размешивании в 250 мл этанола и отфильтровывают. Операцию повторяют 4 раза. Выход диформазана 35 г, что составляет 74% от теоретического.

По внешнему виду продукт представляет собой вещество черно-фиолетового цвета с т. пл. в пределах 185—195° (с разл.).

* Способ приготовления см. на стр. 5.
По литературным данным, т. пл. (с разл.) 219—220° [3], 185—190° [2].

Литература

1. Kwan-Chung Tsou, С h a o-S h i п g Cheng, М. M. N a с h-las, A. M. Seli gm an, J. Amer. Chem. Soc., 78, 6139 (1956).
Предыдущая << 1 .. 2 < 3 > 4 5 6 7 8 9 .. 30 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама