Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Биохимия -> Островская В.М. -> "Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8" -> 4

Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 - Островская В.М.

Островская В.М. Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 — М.: ИРЕА, 1964. — 102 c.
Скачать (прямая ссылка): himaktiviipreparativip81964.djvu
Предыдущая << 1 .. 2 3 < 4 > 5 6 7 8 9 10 .. 30 >> Следующая


2. E. Wedekind, Liebigs Ann. Chem., 300, 258—296 (1898).

3. H. Seiler, H. Schmid, Helv. Chim. Acta, 37, 1 (1954).

Поступила в январе 1963 г. ИРЕА

НЕОТЕТРАЗОЛИЙ ХЛОРИСТЫЙ

2,2/,5,5/-тетрафенил-3,3'-(4,4/-дифенилен)-дитетразолий

хлористым

В. М. ОСТРОВСКАЯ, А. А. ПРЯНИШНИКОВ

< 3' 5' \Г 2'

N—N

' _ = I! 1

Ч-7 4 N—N

3 N4v I



1^5

N

I II Ч/

Cs8H2gN8Cl'2 • 2НаО

I !! Ч/

2СЬ 2 Н20

М. в. 703,65

Неотетразолий хлористый [1] является одним из основных . реактивов в ассортименте красителей для микроскопии [3] и применяется главным образом в гистохимии [4].

Получают неотетразолий окислением диформазана азотной кислотой в присутствии спиртовой хлористоводородной кислоты [5] или тетраацетатом свинца [2].

Ниже описан разработанный в ИРЕА способ получения неотетразолия хлористого окислением диформазана изоамил-нитритом с соляной кислотой; изоамилнитрит применялся ранее для окисления некоторых других формазанов [6].

14
СИНТЕЗ НЕОТЕТРАЗОЛИЯ ХЛОРИСТОГО

!l I

С ^

ч

/=\

N=N


—N 1 N—
1 1 S\
1 It
Ч/

к;



// +20+2НС1

'/Ч ^\'

II I = I 11

У/=,ЙЧ_)“0“Й=\У

\ I ^

N—N N—N

II Ш I

N

I

I II ч/

2С1, 2HsO

Характеристика основного сырья

Диформазан, ч., т. пл. (с разл.) 185—195°.

Кислота соляная, ч., ГОСТ 3118—46. Изоамилнитрит, ч., ТУ ОРУ 22—55.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962—51.

Уголь активированный, марка А, ГОСТ 4453—48.

Условия получения

В трехгорлую колбу емкостью 750 мл, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, помещают 450 мл спирта, 35 г диформазана, 27 мл изоамилнитри-та и далее в течение 1 часа по каплям прибавляют 20 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь нагревают до 35° и прикапывают еще 4,5 мл концентрированной соляной кислоты, поддерживая нагревание и размешивание 20—30 минут, пока окраска реакционной смеси не превратится из фиолетовой в коричневую. Затем к реакционной массе, перелитой в трехлитровую колбу, добавляют 1,5 л воды, нагретой до 50— 60°, при этом выпадает хлопьевидный осадок. После прибавления к смеси 5 г активированного угля, осадок с углем отфильтровывают, а фильтрат упаривают в фарфоровой чашке

15
на водяной бане до объема 1500 мл (для удаления спирта). К горячему раствору добавляют еще 5 г активированного угля и оставляют на час при нагревании и помешивании. Отфильтровывают уголь, раствор упаривают до 1/4 объема (~ 370 мл), пока не появятся на поверхности раствора пленки кристаллов. Раствор сливают в стакан и охлаждают. Выпадают шелковистые иголочки белого цвета со слегка желтоватым оттенком. После сушки при 70° выход неотетразолия хлористого 10 г, что составляет 26% от теоретического; т. пл. 225— 230° (с разл.).

По литературным данным, т. пл. 219° (с разл.) [2], 258— 260° (с разл.) [5].

JI итература

1. Kwang — Chung Tsou, Chao-Shlng Cheng, М. M. Nachlas, A. Seligman, J. Amer. Chem, Soc., 78, 6139 (1956).

2. H. Seiler, H. Schmid, Helv. Chim. Acta, 37, 1 (1954).

3. H. J. Conn, Biological stains, Baltimore, U.S.A., 1961.

4. Э. Пирс, Гистохимия, М., ИЛ, 1962,

5. Е. Wedekind, Liebigs Ann. Chem., 300, 258 (1898).

6. A. W. N 1 n e h a m, Chem. Revs., 55, 457—489 (1955).

Поступила в январе 1963 г. ИРЕА

ЙОДН ИТРОФОРМАЗАН 1-(4-йодфенил)-5-(4-нитрофенил)-3-фенилформазан

В. М. ОСТРОВСКАЯ, А. А. ПРЯНИШНИКОВ J-/~\-N = N

\ =

Н /

' = \ // ^

°2N~C_^~n_n

CieHuN6OaJ М. в. 471, 27 .

Иоднитроформазан, по литературным данным, может быть синтезирован при взаимодействии диазотированного 4-йод-анилина с 4-нитрофенилгидразоном бензальдегида [1].

Нами йоднитроформазан получен сочетанием 4-йоданили-на с 4-нитрофенилгидразоном фенилглиоксалевой кислоты.

16
СИНТЕЗ ЙОДНИТРОФОРМАЗАНА

^-NH2 + NaN03 + 2HC1 —

H

C - + C0.2 + HC1

Характеристика основного сырья

4-Йоданилин, ч., ТУ РУ 935—53.

Кислота соляная, ч., ГОСТ 3118—46.

Нитрит натрия, х.ч., ГОСТ 4197—48. 4-Нитрофенилгидразон фенилглиоксалевой кислоты, ч т. пл. 158—159° (см. стр. 8).

Карбонат натрия, ч., ГОСТ 83—41.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962—51.

Пиридин, ч„ ГОСТ 2747—44.

Едкое кали, ч.д.а., ГОСТ 4203—48.

Растворяют 22 г (0,10 М) 4-йоданилина в 450 мл воды н 30 мл концентрированной соляной кислоты при нагревании до 50°. Раствор фильтруют от механических примесей, охлаЖт дают до 3—5°, помещают в стакан, снабженный механической мешалкой, капельной воронкой, термометром, н прибавляют к сме)си по каплям, в течение 5—10 минут, раствор 7,5 г (0,108 М) нитрита натрия в 20 мл воды. Конец диазотирования устанавливают по йодкрахмальной бумажке. После перемешивания реакционной массы в течение часа диазораствор быстро фильтруют и оставляют на холоду. Затем растворяют 24 г (0,084 М) 4-нитрофенилгидразона фенилглиоксалевой кислоты в смеси 20 г (0,188 Л4) карбоната натрия и 700 мл воды при 40°. Раствор фильтруют, охлаждают до 10° и медленно, в течение 30 минут, приливают к нему тонкой струйкой, при размешивании, диазораствор 4-йоданилина. Одновременно в реакционную смесь постепенно добавляют 20 г (0,375 М) твердого едкого кали, при этом начинает выпадать красно-коричневый осадок формазана.
Предыдущая << 1 .. 2 3 < 4 > 5 6 7 8 9 10 .. 30 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама