Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Биохимия -> Островская В.М. -> "Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8" -> 5

Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 - Островская В.М.

Островская В.М. Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 — М.: ИРЕА, 1964. — 102 c.
Скачать (прямая ссылка): himaktiviipreparativip81964.djvu
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 < 5 > 6 7 8 9 10 11 .. 30 >> Следующая


Условия получения

17
Реакционную смесь выдерживают 3 часа, продолжая механическое размешивание. На следующий день из реакционной смеси отсасывают обратным нутчфйльтром жидкую фазу. Оставшийся на дне стакана осадок промывают водой. Для этого осадок заливают 2 л нагретой до 70—75° Воды, размешивают 20 минут и промывную воду отсасывают обратным нутчфйльтром. Операцию повторяют несколько раз до получения бесцветной промывной воды. Продукт (33 г), высушенный при 65—70° (не выше), загружают в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, заливают 200 мл спирта и нагревают до кипения спирта.

Через 30 минут осадок отфильтровывают’и эту операцию проводят еще 2 раза. Осадок (22 г) растворяют в пиридине (380 мл) при 50° и из профильтрованного раствора высаживают водой (380 мл). Выпавший продукт отфильтровывают, промывают на фильтре спиртом (200 мл) и снова промывают кипящим спиртом (200 мл). Выход йоднитроформазана 17 г, что составляет 43% от теоретического; т. пл. 184—187" (с разл.). По внешнему виду это бордово-коричневый мелкокристаллический, порошок; по литературным данным, т. пл. препарата 185—186° (с разл.).

Литература

1. S. W. F о х, Е. Н. Atkinson, J. Amer. Chem. Soc., 72, 3629 (1950).

Поступила о январе 1963 г. ИРЕА

ЙОДНИТРОТЕТРАЗОЛИЙ

3-(4-Иодфенил)-2-(4-нитрофенил)'5-фенилтетразолий

хлористый

В. М. ОСТРОВСКАЯ, А. А. ПРЯНИШНИКОВ

OaN-С19Н13М602Си

__/ \

cl-

м. в. 505,72

Иоднитротетразолий является одним из основных продуктов в ассортименте широко применяемых в гистохимии и микробиологии тетразолиевых. солей [1, 2-, 3, 4, 5].

58
Получают йоднитротетразолий окислением йоднитрофор-мазана бутилнитритом со спиртовой соляной кислотой. Выход 20% [2]. Ниже дана иропись получения йоднитротетразолия окислением йоднитроформазана изоамилнитритом с выходом продукта 75%.

СИНТЕЗ ЙОДНИТРОТЕТРАЗОЛИЯ

J-/=\_N = N _

)C“{_) + 0 + HCI

0,N \\_>“N-N

J-C>-N=N

OoN —

-N-N

Cl, H20

Характеристика основного сырья

йоднитроформазан*, ч., т. пл. 184—187° (с разл.). Изоамилнитрит, ч„ ГОСТ 3414—54.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962—51.

Аммоний хлористый, ч., ГОСТ 3773—47.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204—48.

Эфир серный, ч., ГОСТ 6265—52.

Условия получения

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, загружают 6 г (0,0128 М) формазана, 105 мл спирта, 9 мл (0,0678 М) изоамилнитрита. При механическом размешивании подогревают смесь до температуры 36—39° и прибавляют по каплям, в течение 40 минут, 10,5 мл (0,0831 М) 33%-ного спиртового раствора хлористого водорода, разбавленного 15 мл спирта. После прибавления всего спиртового раствора хлористого водорода реакционную смесь нагревают до температуры 55—60° в течение 75 минут. Затем наносят каплю полученной смеси иа белую фильтровальную бумагу. Если пятно желтое и не видно осадка формазана, нагревание прекращают. Если же формазан не полностью прореагировал, поднимают температуру до 78° и продолжают нагревание еще в течение 10—15 минут. После этого реакционную смесь охла-

* См. наст, сборник, стр. 18.

19
ждают, помещают в коническую колбу на 2,5 л и добавляют 2 литра эфира; при этом выпадает белый осадок, превращающийся на дне колбы в прозрачную пленку. На следующий день раствор над пленкой сливают, пленку растворяют в 60 мл метилового спирта и высаживают продукт 1 л эфира. Выпавший белый осадок с желтоватым оттенком отфильтровывают на пористом фильтре № 3 или № 4. Полученный продукт в количестве 5,2 г растворяют в нагретой до 80° дистиллированной воде, отфильтровывают от светло-коричневых, нерастворимых в воде примесей. Водный фильтрат упаривают в чашке на водяной бане досуха, после чего продукт растворяют в 60 мл метанола, нагретого до 50—60°, фильтруют и снова высаживают его 1 л эфира. Выпавший белый кристаллический осадок, представляющий собой йоднитротетразолий, отфильтровывают и высушивают прн 50—60°.

Выход препарата 4,8 г, что составляет 75,8% от теоретического; т. пл. 226—227° (с разл.).

По литературным данным, т. пл. продукта 229° (с разл.)

[2].

J1 итература

1. К w a n-C hung Tsou, Chao S h i n g Cheng, М. M. N a с h-I a s, A. M. S e 1 i g m a n, J. Amer. Chem. Soc., 78, № 23, 6139 (I9E6).

2. S. W. Fox, E. H. Atkinson, J. Amer. Chem. Soc., 72, 3629 (1950).

3. Каталог английской фирмы .Light”, 1960.

4. H. J. Conn, Biological stains, Baltimore, U.S.A., 1961.

5. Э. Пирс, Гистохимия, М., ИЛ, 1962.

Поступила в январе 1963 г. ИРЕА
ДИНИТРОФОРМАЗАН

5,5/-Ди-(4-нитрофенил)-3,3/-дифенил-1,1/-(3,3/-диметокси-

4,4'-дифенилен)-диформазан

В. М. ОСТРОВСКАЯ, А. А. ПРЯНИШНИКОВ, О. Т. ЛУШИНА

ОСН3 Н3СО

ч



N—N

I

//\

I II

ч/

I

N0»

N = N

\

\ ^ N—N

I

//\

I ]

I

N02

с-

/=\

C4oH3*Ni0Oe

М. в. 748,77

Динитроформазан применяется для синтеза нитротетразо-лиевого синего.

В литературе имеется описание синтеза динитроформаза-на сочетанием бисдиазотированного о-дианизидина с 4-нитрофенилгидразоном бензальдегида [1, 2]. Нами уточнен этот синтез.
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 < 5 > 6 7 8 9 10 11 .. 30 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама