Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Биохимия -> Островская В.М. -> "Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8" -> 6

Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 - Островская В.М.

Островская В.М. Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 — М.: ИРЕА, 1964. — 102 c.
Скачать (прямая ссылка): himaktiviipreparativip81964.djvu
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 < 6 > 7 8 9 10 11 12 .. 30 >> Следующая


СИНТЕЗ ДИНИТРОФОРМАЗАНА

осн3 Н3СО

L =!

I. H2N-^_^-^__^-NH2 + 2NaNOa4-4HCl

N=N

осн8 Н3СО

!_ _J

+ /“'Ч /“Л

•NsN

2С1 + 2NaCl + 4Н20

II.

N=N-

ОСНз Н3СО

I I

/ —\ /—\

-NsN

2С1-Ь

+ 201N-^_^-NH-N = CH-‘(==)‘

21
no2

Моиоформазан (побочный продукт)

Характеристика основного сырья

о-Дианизидин, ч., ГОСТ 4150—54. .

Кислота соляная, ч., ГОСТ 3118—46.

Нитрит натрия, ч., ГОСТ 4197—48.

4-Нитрофенилгидразон бензальдегида, т. пл. 189—190° (см. стр. 10).

Тетрагидрофуран, т. кип. 65—66°.

Едкое кали, ч., ГОСТ 4203—48.

Диоксан, ч., ГОСТ 3111—52.

Ацетон, техн., ГОСТ 2603—51.

Углекислота твердая (сухой лед).

Спирт метиловый, ч., ГОСТ 6995—54.

Бензол, ч.д.а., ГОСТ 5955—51.

Условия получения

В трёхгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную термометром, мешалкой, капельной воронкой, помещают 40 г (0,16 М) о-дианизидина, 220 мл дистиллированной воды, нагретой до 60°, 86 мл (1,03 М) концентрированной соляной 22
кислоты. Размешивают до получения хорошей суспензии и охлаждают льдом с солью до —7°. К смеси по каплям, в течение 30 минут, прибавляют раствор 24 г (0,34 М) азотисто-кислого натрия в 60 мл дистиллированной воды и дают 30-минутную выдержку при 0—5°. Полученный диазораствор темно-вишневого двега быстро фильтруют и оставляют в холодильнике. ;

В стакан емкостью 2—3 л, снабженный техническим термометром, рамной мешалкой и помещенный в баню, загружают 77 г (0,32 М) 4-нитрофенилгидразона, 700 мл тетра-гидрофурана и размешивают до получения прозрачного желто-оранжевого раствора. К этому раствору, охлажденному до —25°, прибавляют приготовленный ранее диазораствор (см. примечание). Полученную смесь охлаждают до —27° и добавляют 40 г (0,57 М) едкого кали в 30 мл охлажденной воды; при этом немедленно образуется черный осадок и температура реакционной смеси поднимается до —20° Размешивание реакционной массы продолжают 1 час при минус 25—20° и 30 минут при комнатной температуре. Затем к полученной смеси добавляют 320 мл диоксана, 700 мл метанола и оставляют до следующего дня.

Выпавший черный осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 300 мл метанола, загружают в стакан, размешивают 1 час с 700 мл метанола и отфильтровывают. Затем осадок помещают в 2400 мл кипящей дистиллированной воды, размешивают 1 час, снова отфильтровывают, промывают на фильтре метанолом (500 мл), нагретым до 50°, и сушат при 70°. Выход технического продукта равен 80 г.

Половину вещества (40 г) тонко растирают в ступке, помещают в бумажный патрон, который вставляют в экстрактор Сокслета. Примеси экстрагируют из продукта бензолом в течение 16 дней. Периодически, через каждые 3 дня, экстракцию приостанавливают; патрон вынимают, высушивают, извлекают из него вещество и растирают в ступке.

Бензол заменяют свежим и возобновляют экстракцию. Эту операцию проделывают 4 раза до тех пор, пока экстракционная жидкость из темно-красной станет светло-розовой. Оставшееся в патроне вещество высушивают при 70°.

Выход динитроформазана (из двух аппаратов Сокслета) 60 г, что составляет 50% от теоретического; т. пл. 245—253° (с разл.), интервал плавления 2°.

По литературным данным, т. пл. динитроформазана 252— 253° (с разл.) [1].

Примечания: 1. Охлаждающую смесь готовят постепенным добавлением сухого льда в ацетон.

2, По данным М. Н. Малева, моноформазаи экстрагируют в колбе с обратным холодильником сначала трижды по 12 часов кипящим бензолом (по 1 л) и затем трижды по 12 часов днметнлформамидом (по 750 мл). При такой очистке получают диформазан с т. пл. 295—296°.

23
Л итература

1. К w a n-C hung Т s о и, С h a o-S h i n g Cheng, М. M. N a с h 1 a s,

A.M. Seiigman, J. Amer. Chem. Soc,, 78, G139 (1956).

2. S. S. К a г m a г к a r, J. В a r r n e 11, М. M. N a с hi a s, A.M. Se-

iigman, J. Amer. Chem. Soc,, 81, 3771(1;'59).

Поступила з январе 1963 г, ИРЕА

- НИТРОТЕТРАЗОЛИЕВЫЙ СИНИЙ (НИТРО-ТС)

2,2'-Ди-(4-нитрофенил)-5,5/-дифенил-3,3,-(3,3/-диметокси-4,4/-дифенилел)-дитетразолий хлористый

В. М. ОСТРОВСКАЯ, А. А. ПРЯНИШНИКОВ. О. Г. ЛУШИНА

ОСН8 Н3СО

+ /—\ /—\ +

= N=N-^ ^-N=N. =.

^N—N N—

N—N | N- I
! /Ч р 1 1 //\ 1 '!
1 1 ! ч/
1 NO, 1 N0,

2С1

C4oH3oN]0OeGl2 М. в. 817, 67

Нитротетразолиевый синий применяется для определения в растительных и животных клетках ряда окислительно-восстановительных ферментои, а также при исследовании онкологических и некоторых других заболеваний [1, 2, 3, 4].

Получают нитро-ТС окислением динитроформазана изо-амилнитритом с хлористым водородом [1, 5]. Этот способ нами проверен и уточнен.

24
СИНТЕЗ НИТРО-ТС

I! I с'

ч

осн8 Н3СО

|= =| I I

N=N

'¦И / N—N

I

\/

I

NOa

V\

I li Ч/

н;

\ ^

N—N

2 0, 2НС1 -Н,0 '

к/

I

NO„

с/

N=N •

осн3 Н3СО

I _|

/=\ /_\

-N = N

—N I N—N |
I 1
1 II 1 II
\/ |
no2 | NOs

//\' I Hi \/ чс

2 Cl

Характеристика основного сырья

Динитроформазан (см. стр. 21).

Изоамилнитрит, ч., ТУ 22—55.
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 < 6 > 7 8 9 10 11 12 .. 30 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама